[發(fā)明專利]一種適用于測定焦?fàn)t煤氣脫硫廢液中硫氰酸鹽含量的方法

在審

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• 申請日: 2023-05-24
• 公開（公告）號: CN116626223A
• 公開（公告）日: 2023-08-22
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 鄧百策;儲正相;周慶;蔣超;高海彪
• 申請（專利權(quán)）人: 江蘇燎原環(huán)保科技股份有限公司
• 主分類號: G01N31/16
• 分類號: G01N31/16
• 代理公司: 常州市科佑新創(chuàng)專利代理有限公司 32672
• 代理人: 印蘇華

本發(fā)明提供一種適用于測定焦?fàn)t煤氣脫硫廢液中硫氰酸鹽含量的方法，稱取樣品于具塞碘量瓶中，加水溶解，加入硫酸溶液，充分搖勻3?5min至溶液渾濁，并有少量氣泡，再加飽和溴水至水溶液為黃色，水封，靜置5min后加苯酚至白色，水封，靜置15min后加固體碘化鉀，靜置15min后用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淡黃色時加入淀粉指示劑，繼續(xù)滴定至無色為終點。同時做空白實驗，取平行測定結(jié)果的平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.2%。本方法能更好的排除脫硫廢液中硫代硫酸鈉或硫代硫酸銨的干擾，能夠準(zhǔn)確的測定脫硫廢液中硫氰酸鈉或硫氰酸銨的含量，該方法操作簡單，且過程容易控制，準(zhǔn)確度高，適合批量檢測。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于焦?fàn)t煤氣脫硫廢液的回收處理技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種適用于測定焦?fàn)t煤氣脫硫廢液中硫氰酸鹽含量的方法。

背景技術(shù)

目前企業(yè)使用的一般都是HG/T3812-2006的硫氰酸鈉測定方法或HG/T2154-2012的硫氰酸銨測定方法：在酸性溶液中加入過量的硝酸銀，生成硫氰酸根，再以硫酸鐵銨為指示劑，用硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液返滴定。還有直接滴定法：在酸性溶液中，以熒光素為指示劑，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。這兩種方法在樣品中的硫代硫氰酸銨高于0.3％的情況下，會因為硫代和硝酸銀反應(yīng)而造成測定結(jié)果偏高。因此，有必要研發(fā)一種新型的適用于測定焦?fàn)t煤氣脫硫廢液中硫氰酸鹽含量的方法。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種適用于測定焦?fàn)t煤氣脫硫廢液中硫氰酸鹽含量的方法，解決上述問題。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種適用于測定焦?fàn)t煤氣脫硫廢液中硫氰酸鹽含量的方法，包括如下步驟：

(1)稱取樣品于具塞碘量瓶中，加入水溶解，獲得樣品溶液；

(2)在所述樣品溶液中加入硫酸溶液，充分搖勻3-5min直至溶液渾濁，并有少量氣泡，此時獲得第一溶液；

(3)在所述第一溶液中加入飽和溴水直至水溶液為黃色，水封，靜置5min，獲得第二溶液；

(4)在所述第二溶液中加入苯酚直至白色，水封，靜置15min，獲得第三溶液；

(5)在所述第三溶液中加入固體碘化鉀，靜置15min，獲得第四溶液；

(6)用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定所述第四溶液至淡黃色時，加入淀粉指示劑，繼續(xù)滴定至無色為終點；

(7)同時做空白實驗，取平行測定結(jié)果的平均值為測定結(jié)果；

(8)計算硫氰酸鹽含量：

其中，

C為硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為mol/l，

V1為空白試驗消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升量，單位為ml，

V2為滴定樣品消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升量，單位為ml，

M為硫氰酸鹽的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為g/mol，

m為樣品的質(zhì)量，單位為g。

作為本發(fā)明所述的適用于測定焦?fàn)t煤氣脫硫廢液中硫氰酸鹽含量的方法的一種優(yōu)選方案，所述步驟(2)至步驟(7)均在通風(fēng)櫥中操作_。

作為本發(fā)明所述的適用于測定焦?fàn)t煤氣脫硫廢液中硫氰酸鹽含量的方法的一種優(yōu)選方案，在步驟(1)中，所述樣品與水的比例為0.5-1g：25-50ml。

作為本發(fā)明所述的適用于測定焦?fàn)t煤氣脫硫廢液中硫氰酸鹽含量的方法的一種優(yōu)選方案，所述硫酸溶液的質(zhì)量百分比為20％，所述苯酚的質(zhì)量百分比為5％，所述淀粉指示劑的質(zhì)量百分比為0.5％。