[發明專利]一種適用于測定焦爐煤氣脫硫廢液中硫氰酸鹽含量的方法

在審

• 申請號: 202310588592.2
• 申請日: 2023-05-24
• 公開（公告）號: CN116626223A
• 公開（公告）日: 2023-08-22
• 發明（設計）人: 鄧百策;儲正相;周慶;蔣超;高海彪
• 申請（專利權）人: 江蘇燎原環保科技股份有限公司
• 主分類號: G01N31/16
• 分類號: G01N31/16
• 代理公司: 常州市科佑新創專利代理有限公司 32672
• 代理人: 印蘇華

1.一種適用于測定焦爐煤氣脫硫廢液中硫氰酸鹽含量的方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)稱取樣品于具塞碘量瓶中，加入水溶解，獲得樣品溶液；

(2)在所述樣品溶液中加入硫酸溶液，充分搖勻3-5min直至溶液渾濁，并有少量氣泡，此時獲得第一溶液；

(3)在所述第一溶液中加入飽和溴水直至水溶液為黃色，水封，靜置5min，獲得第二溶液；

(4)在所述第二溶液中加入苯酚直至白色，水封，靜置15min，獲得第三溶液；

(5)在所述第三溶液中加入固體碘化鉀，靜置15min，獲得第四溶液；

(6)用硫代硫酸鈉標準溶液滴定所述第四溶液至淡黃色時，加入淀粉指示劑，繼續滴定至無色為終點；

(7)同時做空白實驗，取平行測定結果的平均值為測定結果；

(8)計算硫氰酸鹽含量：

其中，

C為硫代硫酸鈉標準溶液的濃度，單位為mol/l，

V1為空白試驗消耗硫代硫酸鈉標準溶液的毫升量，單位為ml，

V2為滴定樣品消耗硫代硫酸鈉標準溶液的毫升量，單位為ml，

M為硫氰酸鹽的摩爾質量的數值，單位為g/mol，

m為樣品的質量，單位為g。

2.根據權利要求1所述的一種適用于測定焦爐煤氣脫硫廢液中硫氰酸鹽含量的方法，其特征在于：所述步驟(2)至步驟(7)均在通風櫥中操作。

3.根據權利要求1所述的一種適用于測定焦爐煤氣脫硫廢液中硫氰酸鹽含量的方法，其特征在于：在步驟(1)中，所述樣品與水的比例為0.5-1g：25-50ml。

4.根據權利要求1所述的一種適用于測定焦爐煤氣脫硫廢液中硫氰酸鹽含量的方法，其特征在于：所述硫酸溶液的質量百分比為20％，所述苯酚的質量百分比為5％，所述淀粉指示劑的質量百分比為0.5％。

5.根據權利要求4所述的一種適用于測定焦爐煤氣脫硫廢液中硫氰酸鹽含量的方法，其特征在于：在步驟(2)中，所述硫酸溶液的加入量與所述樣品溶液中水的體積比為1：5-10。

6.根據權利要求1所述的一種適用于測定焦爐煤氣脫硫廢液中硫氰酸鹽含量的方法，其特征在于：在步驟(5)中，所述樣品與所述固體碘化鉀的質量比為1-2：4。

7.根據權利要求1所述的一種適用于測定焦爐煤氣脫硫廢液中硫氰酸鹽含量的方法，其特征在于：在步驟(6)中，所述硫代硫酸鈉標準溶液的濃度為0.1mol/L。

8.根據權利要求1所述的一種適用于測定焦爐煤氣脫硫廢液中硫氰酸鹽含量的方法，其特征在于：在步驟(6)中，所述淀粉指示劑的加入量與所述硫酸溶液的加入量的體積比為2：5。

9.根據權利要求1所述的一種適用于測定焦爐煤氣脫硫廢液中硫氰酸鹽含量的方法，其特征在于：在步驟(7)中，兩次平行測定結果的絕對差值小于或等于0.2％。

10.根據權利要求1所述的一種適用于測定焦爐煤氣脫硫廢液中硫氰酸鹽含量的方法，其特征在于：在步驟(8)中，所述硫氰酸鹽為硫氰酸鈉或者硫氰酸銨，當所述硫氰酸鹽為硫氰酸鈉時，M為81.07，當所述硫氰酸鹽為硫氰酸銨時，M為76.12。