[發明專利]一種氮摻雜還原氧化石墨烯/中空鎂鐵氧體@二氧化硅納米復合吸波材料的制備方法

在審

• 申請號: 202310583033.2
• 申請日: 2023-05-19
• 公開（公告）號: CN116634754A
• 公開（公告）日: 2023-08-22
• 發明（設計）人: 疏瑞文;趙紫薇;楊勛宏;聶麗娟
• 申請（專利權）人: 安徽理工大學
• 主分類號: H05K9/00
• 分類號: H05K9/00;C09K3/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明公開了一種氮摻雜還原氧化石墨烯/中空鎂鐵氧體@二氧化硅納米復合吸波材料及其制備方法。首先以六水合氯化鐵和六水合氯化鎂為金屬鹽前驅體通過溶劑熱反應合成中空鎂鐵氧體，以正硅酸四乙酯為硅源采用水解法在中空鎂鐵氧體表面包覆二氧化硅，制得核殼結構中空鎂鐵氧體@二氧化硅，然后用硅烷偶聯劑3?氨基丙基三甲氧基硅烷對核殼結構中空鎂鐵氧體@二氧化硅進行表面改性，最后以氧化石墨烯為模板通過水熱法制得氮摻雜還原氧化石墨烯/中空鎂鐵氧體@二氧化硅納米復合吸波材料。該制備方法綠色環保、無任何有毒害副產物產生、制備工藝簡單。制得的納米復合材料由氮摻雜還原氧化石墨烯薄片表面均勻負載核殼結構中空鎂鐵氧體@二氧化硅微球組成。納米復合材料不僅具有匹配厚度薄、填充比低、吸收強度大等特征，還可以實現整個Ku波段和部分C波段的強吸收。通過調節復合材料的組分和厚度可以實現對不同波段的電磁波有效吸收。因此，所制備的氮摻雜還原氧化石墨烯/中空鎂鐵氧體@二氧化硅納米復合材料在電磁波吸收領域具有重要的應用價值。

技術領域

本發明屬于電磁波吸收領域，具體涉及一種氮摻雜還原氧化石墨烯/中空鎂鐵氧體@二氧化硅納米復合吸波材料的制備方法。

技術背景

由于電子設備的過度使用，造成嚴重的電磁輻射污染和電磁干擾等問題，使得電磁波吸收材料逐漸成為功能材料領域的研究熱點。電磁波吸收材料(簡稱吸波材料)是指能吸收、衰減入射的電磁波，并將電磁能轉換成熱能或其它形式的能量而耗散掉，或使電磁波因干涉而消失的一類材料。還原氧化石墨烯(RGO)是一種新型二維層狀結構的碳納米材料，它一般由天然石墨經過化學氧化-還原法制得。該法制備的RGO片層表面存在大量的缺陷，并且表面和邊緣攜帶豐富的含氧官能團(-COOH、-OH、-C-O-C-等)，不僅有助于提高RGO的電磁阻抗匹配特性；而且，缺陷對電磁波產生極化弛豫，含氧官能團對電磁波產生電偶極子弛豫，使得RGO與石墨、碳納米管等相比，具有更強的介電損耗和電磁波吸收能力。因此，RGO在電磁波吸收領域具有重要的應用前景。

鎂鐵氧體(MgFe₂O₄)作為一種典型的尖晶石鐵氧體，由于其簡便的合成方法、低成本、良好的介電損耗和磁損耗特性，已廣泛應用于電磁波吸收領域。然而，MgFe₂O₄作為吸波劑應用時存在密度高、耐腐蝕性低、厚度厚等不足。在鐵氧體中引入中空結構，既可以顯著降低其密度，也可以改善阻抗匹配特性，有望提升吸波性能。

二氧化硅(SiO₂)常被用包覆層，以降低鐵氧體的密度，提高其耐腐蝕性；更重要的是，由于SiO₂對電磁波的透波性較好，因此被認為是理想的介電損耗材料。目前鮮有二氧化硅包覆中空鎂鐵氧體與還原氧化石墨烯復合制備氮摻雜還原氧化石墨烯/中空鎂鐵氧體@二氧化硅納米復合吸波材料的報道。

本發明首先通過簡單的溶劑熱反應合成中空鎂鐵氧體，然后采用水解法使二氧化硅包覆在中空鎂鐵氧體表面，最后采用水熱法制備氮摻雜還原氧化石墨烯/中空鎂鐵氧體@二氧化硅(NRGO/hollow?MgFe₂O₄@SiO₂)納米復合吸波材料，通過調節復合材料的組分和厚度可以實現對不同波段的電磁波有效吸收。

發明內容

本發明的目的在于提供了一種氮摻雜還原氧化石墨烯/中空鎂鐵氧體@二氧化硅納米復合吸波材料的制備方法，該納米復合材料不僅具有匹配厚度薄、填充比低、吸收強度大，還可以實現整個Ku波段和部分C波段的強吸收，而且其制備過程綠色無污染。

本發明通過以下技術方案實現：

一種氮摻雜還原氧化石墨烯/中空鎂鐵氧體@二氧化硅納米復合吸波材料，所述復合吸波材料由氮摻雜還原氧化石墨烯薄片表面均勻負載核殼結構中空鎂鐵氧體@二氧化硅微球組成。

氮摻雜還原氧化石墨烯/中空鎂鐵氧體@二氧化硅納米復合吸波材料的制備步驟如下：