[發(fā)明專利]一種氮摻雜還原氧化石墨烯/中空鎂鐵氧體@二氧化硅納米復(fù)合吸波材料的制備方法在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 202310583033.2 | 申請(qǐng)日： | 2023-05-19 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN116634754A | 公開（公告）日： | 2023-08-22 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 疏瑞文;趙紫薇;楊勛宏;聶麗娟 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 安徽理工大學(xué) |
| 主分類號(hào)： | H05K9/00 | 分類號(hào)： | H05K9/00;C09K3/00 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 232001 安徽*** | 國省代碼： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 摻雜 還原 氧化 石墨 中空 鐵氧體 二氧化硅 納米 復(fù)合 材料 制備 方法 | ||
1.一種氮摻雜還原氧化石墨烯/中空鎂鐵氧體@二氧化硅納米復(fù)合吸波材料的制備方法，其特征在于：所述復(fù)合吸波材料由氮摻雜還原氧化石墨烯薄片表面均勻負(fù)載核殼結(jié)構(gòu)中空鎂鐵氧體@二氧化硅微球組成；
所述復(fù)合吸波材料通過以下方法制備：
(1)取1個(gè)150.0mL燒杯，依次加入45.0mL乙二醇、5.0mmol六水合氯化鐵和2.5mmol六水合氯化鎂，劇烈攪拌使其完全溶解；
(2)在上述溶液中依次加入3.6g尿素、2.0mL聚乙二醇和4.0g聚乙烯吡咯烷酮，劇烈攪拌4.0h得到混合溶液；
(3)將混合溶液轉(zhuǎn)移至體積為50.0mL聚四氟乙烯內(nèi)襯不銹鋼反應(yīng)釜中，在200.0℃下溶劑熱反應(yīng)8.0h；
(4)反應(yīng)結(jié)束后，冷卻至室溫，用無水乙醇和去離子水洗滌至pH為中性，磁性分離收集產(chǎn)物；
(5)將步驟(4)中收集到的產(chǎn)物，預(yù)凍12.0h后，轉(zhuǎn)移至真空冷凍干燥機(jī)，冷凍干燥24.0h，得中空鎂鐵氧體；
(6)取1個(gè)250.0mL燒杯，加入80.0mL無水乙醇、20.0mL去離子水、1.0mL氨水和200.0mg步驟(4)得到的中空鎂鐵氧體，超聲1.0h至分散均勻；
(7)往步驟(6)得到的分散液中滴加300.0μL正硅酸四乙酯，在室溫下攪拌12.0h得到二氧化硅包覆的中空鎂鐵氧體分散液；
(8)往步驟(7)得到的分散液中加入300.0μL?3-氨基丙基三甲氧基硅烷，攪拌30.0min后將分散液轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯內(nèi)襯不銹鋼反應(yīng)釜中100.0℃下反應(yīng)24.0h；
(9)反應(yīng)結(jié)束后，冷卻至室溫，對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行磁性分離，用無水乙醇和去離子水洗滌至pH為中性；
(10)將步驟(9)中收集到的產(chǎn)物，預(yù)凍12.0h后，轉(zhuǎn)移至真空冷凍干燥機(jī)，冷凍干燥24.0h，得到硅烷偶聯(lián)劑修飾核殼結(jié)構(gòu)中空鎂鐵氧體@二氧化硅；
(11)在150.0mL燒杯中依次加入30.0mL去離子水和15.0mg氧化石墨，超聲45.0min，形成濃度為0.5mg/mL的氧化石墨烯分散液；
(12)往步驟(11)得到的氧化石墨烯分散液中加入5.0mg步驟(10)得到的硅烷偶聯(lián)劑修飾核殼結(jié)構(gòu)中空鎂鐵氧體@二氧化硅，超聲30.0min并機(jī)械攪拌30.0min至分散均勻，然后加入180.0μL乙二胺，劇烈攪拌2.0h；
(13)將上述分散液轉(zhuǎn)移至50.0mL聚四氟乙烯內(nèi)襯反應(yīng)釜中，在120.0℃下水熱反應(yīng)12.0h；
(14)反應(yīng)結(jié)束后，自然冷卻至室溫，用去離子水洗滌至pH為中性，磁性分離收集產(chǎn)物，預(yù)凍12.0h后，轉(zhuǎn)移至冷凍干燥機(jī)中，低溫干燥48.0h，得到氮摻雜還原氧化石墨烯/中空鎂鐵氧體@二氧化硅納米復(fù)合吸波材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氮摻雜還原氧化石墨烯/中空鎂鐵氧體@二氧化硅納米復(fù)合吸波材料的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中的六水合氯化鐵和六水合氯化鎂摩爾比為2:1。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氮摻雜還原氧化石墨烯/中空鎂鐵氧體@二氧化硅納米復(fù)合吸波材料的制備方法，其特征在于：所述步驟(2)中試劑需依次溶解后分別添加。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氮摻雜還原氧化石墨烯/中空鎂鐵氧體@二氧化硅納米復(fù)合吸波材料的制備方法，其特征在于：所述步驟(6)和(7)中，溶劑的體積比必須為無水乙醇：去離子水：氨水＝80:20:1；正硅酸四乙酯的添加量必須為300.0μL且攪拌時(shí)間為12.0h以保證包覆效果。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氮摻雜還原氧化石墨烯/中空鎂鐵氧體@二氧化硅納米復(fù)合吸波材料的制備方法，其特征在于：所述步驟(8)中3-氨基丙基三甲氧基硅烷為核殼結(jié)構(gòu)中空鎂鐵氧體@二氧化硅表面改性劑。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氮摻雜還原氧化石墨烯/中空鎂鐵氧體@二氧化硅納米復(fù)合吸波材料的制備方法，其特征在于：所述步驟(11)中制備氧化石墨烯的超聲時(shí)間為45.0min，將氧化石墨片層在去離子水中剝離分散，形成均勻的氧化石墨烯水分散液。
7.一種氮摻雜還原氧化石墨烯/中空鎂鐵氧體@二氧化硅納米復(fù)合吸波材料，其特征在于，由權(quán)利要求1-6所述方法制備得到。
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