[發明專利]一種合成石墨的制備工藝

在審

• 申請號: 202310571047.2
• 申請日: 2023-05-20
• 公開（公告）號: CN116588925A
• 公開（公告）日: 2023-08-15
• 發明（設計）人: 趙世梁;魏延召;耿勝利;曹偉偉
• 申請（專利權）人: 山西博翔匯良新材料有限公司
• 主分類號: C01B32/205
• 分類號: C01B32/205
• 代理公司: 鄭州智多謀知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 41170
• 代理人: 趙飛

本發明公開了一種合成石墨的制備工藝，包括如下步驟：S1：選取優質煅后針狀焦作為原料；S2：將針狀焦原料進行破碎、篩分并按比例配料；S3：制備糊料；S4：將糊料冷卻后壓制成型；S5:采用瀝青浸漬并重復焙燒；S6：二次焙燒，使碳原子結構重新排列形成特定結晶轉化為石墨；該合成石墨的制備工藝在使用時針狀焦易于破碎布膜，避免內部攜帶空氣影響合成石墨質量，且合成后的石墨機械強度大，另外制備成本低，適合推廣使用。

技術領域

本發明涉及合成石墨技術領域，尤其涉及一種合成石墨的制備工藝。

背景技術

石墨時一種結晶形碳，化學性質不活潑，耐腐蝕，且與酸堿等不易反應；常用作抗磨劑和潤滑材料，多用于制作坩堝、電機、干電池等；目前石墨也可以通過合成制備。

公開號為CN110590363A的中國發明專利公開了一種超高功率石墨電極及其制造方法，制備所述超高功率石墨電極的原料包括石墨烯、針狀焦、粘結劑、焙燒碎和石墨碎，原料經過煅燒及配料、混捏、壓型、一次焙燒、浸漬、二次焙燒、石墨化、機械加工至成品；解決了石墨化程度低和產品電阻率低的技術問題。

但是上述方法在使用過程中，原料在混捏時針狀焦內在破碎時易迸濺，且在捏合時內部容易含有空氣，在后續壓制過程中氣泡將被擠出導致產品破口，影響產品質量使用不便。

發明內容

本發明的目的是解決上述問題而提供一種在使用時針狀焦易于破碎布膜，避免內部攜帶空氣影響合成石墨質量，且合成后的石墨機械強度大，另外制備成本低的合成石墨的制備工藝。

為實現上述目的，本發明的技術方案為：一種合成石墨的制備工藝，包括如下步驟：?S1：選取優質煅后針狀焦作為原料；S2：將針狀焦原料進行破碎、篩分并按比例配料；S3：制備糊料；S4：將糊料冷卻后壓制成型；?S5:采用瀝青浸漬并重復焙燒；S6：二次焙燒，使碳原子結構重新排列形成特定結晶轉化為石墨。

優選的，所述步驟S1中針狀焦為煤煉針狀焦，其中煤煉針狀焦由預處理、延遲焦化和高溫煅燒三個工藝制備而成；所述預處理階段將煤瀝青經溶劑脫除QI后得到精制瀝青，精制瀝青經過延遲焦化得到生焦，所述生焦經過高溫煅燒后得到煤煉針狀焦；所述延遲焦化時精制瀝青以升溫速率5℃/min升至500℃，恒溫5h后冷卻至室溫得到生焦；所述生焦在高溫煅燒爐中在氮氣的保護下，以升溫速率6℃/min升至800℃，恒溫3h后以3℃/min升至1200℃，然后恒溫50min后冷卻得到針狀焦。

優選的，所述步驟S2中針狀焦在破碎之前先加成膜劑，通過破碎機將針狀焦進行破碎，接著通過篩分機將針狀焦篩分，篩分出粒度為1-5mm的針狀焦粉末；粒度為5-10mm的針狀焦粉末再次破碎，大于10mm的針狀焦粉末棄用；其中成膜劑在加入之前先通過水稀釋，保證成膜劑濃度為0.6-0.8mol/L。

優選的，在篩分后的針狀焦內添加粘結劑、石墨烯、氧化鈣，其中粘結劑5-10份，石墨烯2-8份，氧化鈣10-15份。

優選的，所述步驟S3中，將步驟S2中原料在300℃溫度下混合，捏合30min，制成具有塑性的糊料。

優選的，所述步驟S4中，將捏合后的糊料冷卻至常溫，然后在160℃的環境下通過擠壓機按產品要求規格壓制成型得到生坯石墨。

優選的，所述步驟S5中，在焙燒爐內將生坯石墨焙燒至1200℃，然后將其浸漬瀝青，浸漬瀝青后重復焙燒，其中生坯浸漬瀝青的步驟為：?S51：生坯放入容器內抽至真空；S52：向容器內注入浸漬瀝青后加壓至3mpa，保壓2h，其中浸漬瀝青內含有10%的油酸；?S53：排出浸漬液，并對生坯進行烘干。

優選的，所述步驟S6中，二次焙燒石墨化中爐內溫度為2600-2800℃，使碳原子結構重新排列特定結晶形式，碳轉化為石墨。