[發明專利]一種2-羥基-3-氯丙基甲基丙烯酸酯合成方法

在審

• 申請號: 202310570618.0
• 申請日: 2023-05-19
• 公開（公告）號: CN116606209A
• 公開（公告）日: 2023-08-18
• 發明（設計）人: 安豐發;朱麗
• 申請（專利權）人: 蘇州和創化學有限公司
• 主分類號: C07C67/26
• 分類號: C07C67/26;C07C67/54;C07C69/653
• 代理公司: 上海微策知識產權代理事務所(普通合伙) 31333
• 代理人: 安櫟

本發明涉及有機化工技術領域，尤其涉及IPC?C07D303，更具體地涉及，一種2?羥基?3?氯丙基甲基丙烯酸酯合成方法。本發明公開了以甲基丙烯酸和環氧氯丙烷為原料，在催化劑、阻聚劑作用下，進行開環加成反應，制備得到2?羥基?3?氯丙基甲基丙烯酸酯。本發明中的方案步驟簡單，原料成本較低，能夠得到高收率和高純度的2?羥基?3?氯丙基甲基丙烯酸酯，適用于工業化生產。

技術領域

本發明涉及有機化工技術領域，尤其涉及IPC?C07D303，更具體地涉及，一種2-羥基-3-氯丙基甲基丙烯酸酯合成方法。

背景技術

2-羥基-3-氯丙基甲基丙烯酸酯作為一種重要的交聯劑應用于紫外光固化樹脂中。2-羥基-3-氯丙基甲基丙烯酸酯結構包括雙鍵、羥基和氯，在制備各種陽離子產物方面具有優異的優勢。相較于現在的丙烯酸酯單體，2-羥基-3-氯丙基甲基丙烯酸酯的制備原料成本較低、且合成后的2-羥基-3-氯丙基甲基丙烯酸酯作為新型高檔UV涂料綠色環保，無刺激。2-羥基-3-氯丙基甲基丙烯酸酯分子中的不飽和雙鍵與苯乙烯、聚丙烯酰胺等作接枝或共聚，能提高氯丁橡膠的穩定性，2-羥基-3-氯丙基甲基丙烯酸酯也能夠制備具有特殊的功能橡膠產品-高吸水性橡膠，2-羥基-3-氯丙基甲基丙烯酸酯在涂料和樹脂中的應用越來越廣泛。

現有專利中CN200710025047.3公開了一種(甲基)丙烯酸縮水甘油酯的合成方法，其中采用甲基丙烯酸、六次甲基四胺、對羥基苯甲醚、環氧氯丙烷合成了2-羥基-3-氯丙基甲基丙烯酸酯，但該方法中的2-羥基-3-氯丙基甲基丙烯酸酯主要作為中間體，其產率和純度均較低，且其催化劑和阻聚劑的價格較貴，不適用于2-羥基-3-氯丙基甲基丙烯酸酯的工業化生產。

發明內容

為了解決現有技術中的問題，本發明第一方面提供了一種2-羥基-3-氯丙基甲基丙烯酸酯合成方法，包括以下步驟：

S1：在反應釜中加入甲基丙烯酸、催化劑和阻聚劑，加熱攪拌，升溫至70～90℃，滴加環氧氯丙烷，通過控制環氧氯丙烷控的滴加時間為1～2h控制反應溫度為70～110℃，滴加完成后，延長反應時間至2～6h，得到2-羥基-3-氯丙基甲基丙烯酸酯的粗產物反應液；

S2：控制反應釜的溫度和壓強，脫除反應液中的環氧氯丙烷和甲基丙烯酸，直至無采出，調節系統真空，采集餾出物，得到2-羥基-3-氯丙基甲基丙烯酸酯。

優選的，所述甲基丙烯酸和環氧氯丙烷的摩爾比為1：(1～2)；進一步優選的，為(1.05～1.5)：1。

優選的，所述催化劑占原料總質量的0.01％～5.0％，原料為甲基丙烯酸、環氧氯丙烷、催化劑和阻聚劑；進一步優選的，為0.01～1.0％。

在一種優選的方案中，所述催化劑占原料總質量的0.03-0.30％。

優選的，所述阻聚劑占原料總質量的0.01％～1.0％；進一步優選的，為0.05-0.50％；

在一種優選的方案中，所述催化劑占原料總質量的0.03-0.30％。

優選的，所述催化劑包括催化劑A、催化劑B中的一種或兩種；所述催化劑A包括理鹽；鋰鹽包括氯化鋰、氫氧化鋰中的一種或兩種；所述催化劑B包括鉻鹽，鉻鹽包括氯化鉻、醋酸鉻和丙酸鉻中的一種或多種。

優選的，所述催化劑A和催化劑B的質量比為(1～5)：(1～5)；進一步優選的，為(1～2)：(1～2)。