[發明專利]一種2-羥基-3-氯丙基甲基丙烯酸酯合成方法

在審

• 申請號: 202310570618.0
• 申請日: 2023-05-19
• 公開（公告）號: CN116606209A
• 公開（公告）日: 2023-08-18
• 發明（設計）人: 安豐發;朱麗
• 申請（專利權）人: 蘇州和創化學有限公司
• 主分類號: C07C67/26
• 分類號: C07C67/26;C07C67/54;C07C69/653
• 代理公司: 上海微策知識產權代理事務所(普通合伙) 31333
• 代理人: 安櫟

1.一種2-羥基-3-氯丙基甲基丙烯酸酯合成方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1：在反應釜中加入甲基丙烯酸、催化劑和阻聚劑，加熱攪拌，升溫至70～90℃，滴加環氧氯丙烷，通過控制環氧氯丙烷控的滴加時間為1～2h控制反應溫度為70～110℃，滴加完成后，延長反應時間至2～6h，得到2-羥基-3-氯丙基甲基丙烯酸酯的粗產物反應液；

S2：控制反應釜的溫度和壓強，脫除反應液中的環氧氯丙烷和甲基丙烯酸，直至無采出，調節系統真空，采集餾出物，得到2-羥基-3-氯丙基甲基丙烯酸酯。

2.根據權利要求1所述的2-羥基-3-氯丙基甲基丙烯酸酯合成方法，其特征在于，所述甲基丙烯酸和環氧氯丙烷的摩爾比為1：(1～2)。

3.根據權利要求1所述的2-羥基-3-氯丙基甲基丙烯酸酯合成方法，其特征在于，所述催化劑占原料總質量的0.01％～5.0％，原料為甲基丙烯酸、環氧氯丙烷、催化劑和阻聚劑。

4.根據權利要求1所述的2-羥基-3-氯丙基甲基丙烯酸酯合成方法，其特征在于，所述阻聚劑占原料總質量的0.01％～1.0％，原料為甲基丙烯酸、環氧氯丙烷、催化劑和阻聚劑。

5.根據權利要求1所述的2-羥基-3-氯丙基甲基丙烯酸酯合成方法，其特征在于，所述催化劑包括催化劑A、催化劑B中的一種或兩種；所述催化劑A包括理鹽；鋰鹽包括氯化鋰、氫氧化鋰中的一種或兩種；所述催化劑B包括鉻鹽，鉻鹽包括氯化鉻、醋酸鉻和丙酸鉻中的一種或多種。

6.根據權利要求4所述的2-羥基-3-氯丙基甲基丙烯酸酯合成方法，其特征在于，所述催化劑A和催化劑B的質量比為(1～5)：(1～5)。

7.根據權利要求1所述的2-羥基-3-氯丙基甲基丙烯酸酯合成方法，其特征在于，所述阻聚劑包括阻聚劑A、阻聚劑B、阻聚劑C中的一種或多種；所述阻聚劑A包括吩噻嗪；所述阻聚劑B包括4-羥基-2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基、四甲基哌啶氮氧自由基亞磷酸三酯中的一種或多種；所述阻聚劑C包括2-仲丁基-4，6-二硝基苯酚、對叔丁基鄰苯二酚、對苯二酚中的一種或多種。

8.根據權利要求7所述的2-羥基-3-氯丙基甲基丙烯酸酯合成方法，其特征在于，所述吩噻嗪和四甲基哌啶氮氧自由基亞磷酸三酯的質量比為(1～1.5)：1。

9.根據權利要求7所述的2-羥基-3-氯丙基甲基丙烯酸酯合成方法，其特征在于，所述吩噻嗪、四甲基哌啶氮氧自由基亞磷酸三酯和2-仲丁基-4，6-二硝基苯酚的質量比為(1～1.5)：(1～1.5)：1。

10.根據權利要求1所述的2-羥基-3-氯丙基甲基丙烯酸酯合成方法，其特征在于，所述S2中的具體步驟為：在絕壓10-20kPa，釜溫度50-70℃時減壓蒸餾，脫除反應液中的環氧氯丙烷和甲基丙烯酸，直至無采出，調節系統真空，在絕壓0.1-1.0kPa條件下，升溫控制塔頂溫度在70-90℃，采集餾出物，得到2-羥基-3-氯丙基甲基丙烯酸酯。