[發明專利]一種利用低純度原料制備高質量鹵族鈣鈦礦單晶的方法

在審

• 申請號: 202310534715.4
• 申請日: 2023-05-12
• 公開（公告）號: CN116657235A
• 公開（公告）日: 2023-08-29
• 發明（設計）人: 趙婕;何松;周佳;俞星宇;王娟娟;鐘文康;程抱昌
• 申請（專利權）人: 江西國創院新材料有限公司
• 主分類號: C30B11/00
• 分類號: C30B11/00;C30B29/10
• 代理公司: 南昌朗科知識產權代理事務所(普通合伙) 36134
• 代理人: 郭毅力;郭顯文

一種利用低純度原料制備高質量鹵族鈣鈦礦單晶的方法，1）將低純度的原料放入加熱設備中，對加熱設備進行升溫和負壓處理；2）向加熱設備腔體內通入惰性氣體，保持加熱設備腔體穩定在設置的負壓狀態一段時間；3）將取出的原料按比例混合后，加入溶劑，溶解后的原料經過濾，加入反應容器中，保持單晶生長條件；4）保溫保壓至單晶生長結束，在容器中獲得高質量的鹵族鈣鈦礦單晶。本發明即可降低原料的制備成本，又不需要原料儲存的苛刻條件。同時還能夠利用受潮后的原料制造出高質量的鹵族鈣鈦礦單晶。與現有的常規制備鹵族鈣鈦礦單晶的方法相比，本發明復雜程度相當，但能非常簡便的解決了現有技術中存在的問題。

技術領域

本發明涉及一種利用低純度原料制備高質量鹵族鈣鈦礦單晶的方法。

背景技術

目前，制備鹵族鈣鈦礦單晶對原料的要求非常高，純度在99.5%以上的原料，每克在2000元之上，且原料的存儲條件必須為無水無氧的環境。一方面導致原料的制作成本增高，另一方面對存儲環境的要求非?？量獭｛u族鈣鈦礦單晶的原料受潮后不能夠繼續使用，帶來了大量的原料浪費。

發明內容

為解決上述問題，本發明的目的在于提出一種利用低純度原料制備高質量鹵族鈣鈦礦單晶的方法。

本發明是通過以下技術方案實現的。

本發明所述的一種利用低純度原料制備高質量鹵族鈣鈦礦單晶的方法，按以下步驟：

（1）將低純度的原料放入加熱設備（管式爐或真空干燥箱）中，對加熱設備進行升溫和負壓處理；

（2）向加熱設備腔體內通入惰性氣體，保持加熱設備腔體穩定在設置的負壓狀態一段時間；

（3）將取出的原料按比例混合后，加入溶劑，溶解后的原料經過濾，加入反應容器中，保持單晶生長條件；

（4）保溫保壓至單晶生長結束，在容器中獲得高質量的鹵族鈣鈦礦單晶。

步驟（1）所述的低純度原料為純度在99%-95%的原料。

本發明所述的原料可以為鈣鈦礦粉末，包括：MAPbI₃、MAPbBr₃、MAPbCl₃、FAPbI₃、CsPbCl₃、CsPbI₃、CsPbBr₃。

或者為制備鈣鈦礦的原料的A粉末和B粉末在0.5-2比例范圍內進行混合；

所述的A粉末包括但不限于：MAI、MABr、MACl、FAI、CsI、CsBr、CsCl中的一種或幾種。所述的B粉末包括但不限于：PbI₂、PbBr₂、PbCl₂。

本發明所述的原料也可以為放置在大氣環境中小于兩年的鈣鈦礦粉末，包括：MAPbI₃、MAPbBr₃、MAPbCl₃、FAPbI₃、CsPbCl₃、CsPbI₃、CsPbBr₃。

或者為放置在大氣環境中小于兩年的制備鈣鈦礦原料的A粉末和B粉末在0.5-2比例范圍內進行混合；

所述的A粉末包括但不限于：MAI、MABr、MACl、FAI、CsI、CsBr、CsCl中的一種或幾種。所述的B粉末包括但不限于：PbI₂、PbBr₂、PbCl₂。

步驟（1）中所述的惰性氣體包括：氬氣、氮氣、氦氣；所述的加熱設備溫度≤100℃；所述負壓≤10?kPa。

步驟（2）中所述的負壓為步驟（1）所述的負壓≤10?kPa，所述的一段時間為≥30分鐘。