[發明專利]一種利用低純度原料制備高質量鹵族鈣鈦礦單晶的方法

在審

• 申請號: 202310534715.4
• 申請日: 2023-05-12
• 公開（公告）號: CN116657235A
• 公開（公告）日: 2023-08-29
• 發明（設計）人: 趙婕;何松;周佳;俞星宇;王娟娟;鐘文康;程抱昌
• 申請（專利權）人: 江西國創院新材料有限公司
• 主分類號: C30B11/00
• 分類號: C30B11/00;C30B29/10
• 代理公司: 南昌朗科知識產權代理事務所(普通合伙) 36134
• 代理人: 郭毅力;郭顯文

1.一種利用低純度原料制備高質量鹵族鈣鈦礦單晶的方法，其特征是按以下步驟：

（1）將低純度的原料放入加熱設備中，升溫至≤100℃、負壓≤10?kPa進行預處理；

所述的惰性氣體包括氬氣、氮氣或氦氣；

（2）向加熱設備腔體內通入惰性氣體，保持加熱設備腔體穩定在≤10?kPa的負壓狀態，≥30分鐘；

（3）將取出的原料按比例混合后，加入溶劑，溶解后的原料經過濾，加入反應容器中，保持單晶生長條件：初始溫度40-140℃，采取梯度升溫方式，升溫速率≤2℃/h，晶體生長時間＞30分鐘；

所述的溶劑包括γ-丁內酯、N-N二甲基甲酰胺或二甲基亞砜中的一種或兩種以上；

（4）保溫保壓至單晶生長結束，在容器中獲得鹵族鈣鈦礦單晶；

所述的低純度原料為純度在99%-95%的原料；

所述的原料為鈣鈦礦粉末，包括：MAPbI₃、MAPbBr₃、MAPbCl₃、FAPbI₃、CsPbCl₃、CsPbI₃、CsPbBr₃；

或者為制備鈣鈦礦的原料的A粉末和B粉末在0.5-2比例范圍內進行混合；

所述的A粉末包括：MAI、MABr、MACl、FAI、CsI、CsBr、CsCl中的一種或幾種；所述的B粉末包括：PbI₂、PbBr₂、PbCl₂；

步驟（3）所述的原料按比例混合，當原料為鈣鈦礦粉末，為一種或兩種以上的鈣鈦礦粉末以任意比例混合；當原料為制備鈣鈦礦的原料時，為制備鈣鈦礦的原料的A粉末和B粉末在0.5-2比例范圍內進行混合。

2.根據權利要求1所述的一種利用低純度原料制備高質量鹵族鈣鈦礦單晶的方法，其特征是所述的原料為放置在大氣環境中小于兩年的鈣鈦礦粉末，包括：MAPbI₃、MAPbBr₃、MAPbCl₃、FAPbI₃、CsPbCl₃、CsPbI₃、CsPbBr₃；

或者為放置在大氣環境中小于兩年的制備鈣鈦礦原料的A粉末和B粉末在0.5-2比例范圍內進行混合；

所述的A粉末包括但不限于：MAI、MABr、MACl、FAI、CsI、CsBr、CsCl中的一種或幾種；所述的B粉末包括但不限于：PbI₂、PbBr₂、PbCl₂。

3.根據權利要求1所述的一種利用低純度原料制備高質量鹵族鈣鈦礦單晶的方法，其特征是步驟（3）溶解后的原料經過孔徑≤0.45的過濾器過濾。

4.根據權利要求1所述的一種利用低純度原料制備高質量鹵族鈣鈦礦單晶的方法，其特征是所述的原料為鈣鈦礦粉末的溶液原料，或者制備鈣鈦礦的原料的溶液原料，溶液濃度范圍為0.5?M-5?M，其溶劑包括：γ-丁內酯、N-N二甲基甲酰胺或二甲基亞砜中的一種或兩種以上。

5.根據權利要求4所述的一種利用低純度原料制備高質量鹵族鈣鈦礦單晶的方法，其特征是所述的鈣鈦礦粉末的溶液原料，或者制備鈣鈦礦的原料的溶液原料，溶液濃度為0.8-1.5M。