[發明專利]一種富集環境樣品中溶解性有機氮的分離方法

在審

• 申請號: 202310529910.8
• 申請日: 2023-05-11
• 公開（公告）號: CN116499851A
• 公開（公告）日: 2023-07-28
• 發明（設計）人: 馬超;傅平青;戚羽霖;付曉麗
• 申請（專利權）人: 天津大學
• 主分類號: G01N1/40
• 分類號: G01N1/40;G01N1/34
• 代理公司: 天津市北洋有限責任專利代理事務所 12201
• 代理人: 程毓英

本發明涉及一種富集環境樣品中溶解性有機氮的分離方法，包括以下步驟：環境樣品前處理，得到待分析的環境樣品水溶液；MCX固相萃取柱活化；MCX固相萃取柱潤洗；上樣：將環境樣品水溶液注入MCX固相萃取柱中；沖洗酸性組分：使用甲醇、甲酸混合溶液淋洗MCX固相萃取柱，用以洗脫環境樣品中的酸性組分；收集此次淋洗所得的洗脫液記作MCX?F1；沖洗中性組分：使用甲醇溶液淋洗MCX固相萃取柱，用以洗脫環境樣品中的中性組分；收集此次淋洗所得的洗脫液記作MCX?F2；洗脫DON：使用甲醇、氨水混合溶液淋洗MCX固相萃取柱，得到富集分離的目標產物DON；收集此步驟所得的洗脫液記作MCX?DON。

技術領域

本發明涉及環境科學領域，具體涉及一種富集環境樣品中溶解性有機氮的分離方法

背景技術

環境中大多數氮素都存儲在有機質中，并且可以被生態系統中的微生物從不溶性有機氮轉化為溶解性有機氮(DissolvedOrganicNitrogen，DON)。DON是指能溶于水或鹽溶液的有機態氮，是溶解性有機質(DissolvedOrganicMatter，DOM)的重要組成部分，也是環境氮素中除無機態氮之外最為活躍的氮素成分。DON是水體有機氮的主要輸入形式，具有高度活躍性和遷移性組分，可隨大氣氮沉降，土壤徑流或淋洗影響區域水質，引起環境污染。因此，深入認識DON分子組成對完善氮素地球生物化學循環和防治水體污染都具有重要意義。因此，深入認識DON分子組成對完善氮素地球生物化學循環和防治水體污染都具有重要意義。然而，可溶性有機氮在環境樣品中所占含量較低，需要經過高效的富集分離之后才能夠全面的認識環境樣品中可溶性有機氮的結構和組成特點。

目前，用于含氮化合物的分離富集方法主要有酸萃取法、改性硅膠柱層析法、配位色譜柱法萃取法、陽離子柱交換法以及過渡金屬絡合法。但是，酸萃取法只能分離分子量較小的氮化物；改性硅膠層析柱、配位色譜柱和陽離子柱富集得到的氮化物與其他組分交叉重合嚴重；而過渡金屬絡合法會引入金屬鹽污染物，不利于有機質譜的分析。上述方法都是基于石油行業標準開發，分離過程復雜，耗時長，試劑用量大且分離效率差，不適用于環境樣品中DON的分離。當前對于環境樣品中DON的分子組成和性質特征的研究，主要是通過固相萃取提取環境樣品中的DOM，并將其中的含氮化合物視為DON作為研究對象，進行電噴霧傅立葉變換離子回旋共振質譜(FT-ICRMS)、三維熒光光譜(3D-EEMs)等儀器分析，用于表征其分子組成和結構信息。但是，這種方式極易受DOM中含量較高的酸性化合物影響，致使含量較低、極性偏弱的DON分子無法檢出，而且也無法單獨檢測DON的獨特分子活性和環境指標。專利CN202010536198.0公開了一種使用PPL和MCX分級分離化工廢水中可溶有機質處理方法，經過八步的復雜操作，僅能得到極低回收率(2.80％)和極少分子數目(1945個)的親水堿性分。該方法存在操作復雜且收率低、表征分子數目少，無法從分子層面全面表征DON的分子組成的缺陷。迄今為止，國內外尚未有一種成熟的、易于實驗室操作且能夠在復雜的環境樣品體系中富集DON的分離方法。

發明內容

有鑒于此，本發明的目的是提供一種富集環境樣品中溶解性有機氮的分離方法。本發明所提供的富集環境樣品中溶解性有機氮的分離方法，所述環境樣品包括大氣氣溶膠、水體、土壤、沉積物等。為實現上述發明內容，采取如下技術方案。

一種富集環境樣品中溶解性有機氮的分離方法，包括以下步驟：

(1)環境樣品前處理，得到待分析的環境樣品水溶液；

(2)MCX固相萃取柱活化；

(3)MCX固相萃取柱潤洗；

(4)上樣：將步驟(1)中的環境樣品水溶液注入MCX固相萃取柱中；

(5)沖洗酸性組分：使用甲醇、甲酸混合溶液淋洗MCX固相萃取柱，用以洗脫環境樣品中的酸性組分；收集此次淋洗所得的洗脫液記作MCX-F1；