[發明專利]一種富集環境樣品中溶解性有機氮的分離方法在審
| 申請號： | 202310529910.8 | 申請日： | 2023-05-11 |
| 公開（公告）號： | CN116499851A | 公開（公告）日： | 2023-07-28 |
| 發明（設計）人： | 馬超;傅平青;戚羽霖;付曉麗 | 申請（專利權）人： | 天津大學 |
| 主分類號： | G01N1/40 | 分類號： | G01N1/40;G01N1/34 |
| 代理公司： | 天津市北洋有限責任專利代理事務所 12201 | 代理人： | 程毓英 |
| 地址： | 300072*** | 國省代碼： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 富集 環境 樣品 溶解性 有機 分離 方法 | ||
1.一種富集環境樣品中溶解性有機氮的分離方法，包括以下步驟：
(1)環境樣品前處理，得到待分析的環境樣品水溶液；
(2)MCX固相萃取柱活化；
(3)MCX固相萃取柱潤洗；
(4)上樣：將步驟(1)中的環境樣品水溶液注入MCX固相萃取柱中；
(5)沖洗酸性組分：使用甲醇、甲酸混合溶液淋洗MCX固相萃取柱，用以洗脫環境樣品中的酸性組分；收集此次淋洗所得的洗脫液；
(6)沖洗中性組分：使用甲醇溶液淋洗MCX固相萃取柱，用以洗脫環境樣品中的中性組分；收集此次淋洗所得的洗脫液；
(7)洗脫DON：使用甲醇、氨水混合溶液淋洗MCX固相萃取柱，得到富集分離的目標產物DON；收集此步驟所得的洗脫液。
2.根據權利要求1所述的分離方法，其特征在于，步驟(2)中，使用甲醇溶液淋洗MCX固相萃取柱，用以恢復固相萃取柱內填料的吸附活性。
3.根據權利要求1所述的分離方法，其特征在于，步驟(3)中，使用超純水溶液淋洗MCX固相萃取柱，用以洗脫固定萃取柱內的殘留的甲醇并潤洗柱內填料。
4.根據權利要求1所述的分離方法，其特征在于，步驟(4)中，環境樣品水溶液以重力沉降的方式過柱，控制液體流速每秒1-2滴。
5.根據權利要求1所述的分離方法，其特征在于，步驟(5)中，所述甲醇、甲酸混合溶液中甲酸的體積含量為1～10％。
6.根據權利要求7所述的分離方法，其特征在于，步驟(5)中，使用1個柱體積的甲醇、甲酸混合溶液淋洗MCX固相萃取柱。
7.根據權利要求1所述的分離方法，其特征在于，步驟(6)中，使用1個柱體積的甲醇溶液淋洗MCX固相萃取柱。
8.根據權利要求1所述的分離方法，其特征在于，步驟(7)中，氫氧化銨含量≥25％。
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