[發明專利]一種苯磺隆的合成工藝

在審

• 申請號: 202310492677.0
• 申請日: 2023-05-05
• 公開（公告）號: CN116514688A
• 公開（公告）日: 2023-08-01
• 發明（設計）人: 蘆虹
• 申請（專利權）人: 阜新乾屹精細化工有限公司
• 主分類號: C07C303/40
• 分類號: C07C303/40;C07C311/65;C07D251/16;B01J31/22;B01J31/02
• 代理公司: 廣州高航知識產權代理有限公司 11530
• 代理人: 張宣布

本發明公開了一種苯磺隆的合成工藝，包括如下步驟：(1)稱取鄰甲酸甲酯苯磺酰胺和二甲苯混合均勻之后，加入三光氣，充分混合后，加入催化劑，升溫至回流，反應結束后，得到中間反應物；(2)將中間反應物與二氯甲烷混合，充分攪拌之后，加入N?甲基三嗪，升溫至回流，保溫反應，減壓除去二氯甲烷，得到反應粗產物；(3)將反應粗產物使用甲醇進行洗滌，干燥后，得到苯磺隆。本發明設計了一種新的苯磺隆合成工藝，該工藝是以三光氣法結合新型的催化劑合成苯磺隆，與傳統的三光氣法相比，本發明的工藝步驟更加簡便，反應更加溫和，產物的純度更高，且產率也更高。

技術領域

本發明涉及苯磺隆的合成領域，具體涉及一種苯磺隆的合成工藝。

背景技術

苯磺隆除草劑，具有除草活性高、殺草譜廣、選擇性強等特點，施入土壤中進入雜草植株的根和葉吸收體內后，能抑制其側鏈氨基酸的合成、抑制乙酰乳酸酶的合成，阻止細胞分裂，抑制芽梢和根生長，促使雜草死亡，而禾谷類作物則可將其代謝成無活性物質照常生長，因而特別適用于麥田除草。

苯磺隆合成工藝一般是采用異氰酸酯路線，鄰甲酸甲酯苯磺酰胺和草酰氯反應得到2-甲酸甲酯-3-苯磺酰基異氰酸酯或者由鄰甲酸甲酯苯磺酰胺和光氣或二光氣反應，得到2-甲酸甲酯-3-苯磺酰基異氰酸酯；生成的2-甲酸甲酯-3-苯磺酰基異氰酸酯再和甲基三嗪反應生成苯磺隆。然而考慮到光氣或二光氣有較大的危險性，現有苯磺隆的合成工藝選用了三光氣替代光氣或二光氣，三光氣法在安全、質量、成本等方面都明顯地優于光氣或二光氣法，因而成為目前國內的主要生產工藝。

然而，使用三光氣法合成苯磺隆的條件要求比較高，需要在密閉的體系中反應較長時間，并且需要較高的反應溫度，這無疑大幅度增加了合成工藝的成本和操作難度。因此，需要提及一種條件更加溫和高效的苯磺隆除草劑合成工藝。

發明內容

針對現有技術中存在的問題，本發明的目的是提供一種苯磺隆的合成工藝。

本發明的目的采用以下技術方案來實現：

一種苯磺隆的合成工藝，包括如下步驟：

(1)稱取鄰甲酸甲酯苯磺酰胺和二甲苯混合均勻之后，加入三光氣，充分混合后，加入催化劑，升溫至回流，反應結束后，得到中間反應物；

(2)將中間反應物與二氯甲烷混合，充分攪拌之后，加入N-甲基三嗪，升溫至回流，保溫反應，減壓除去二氯甲烷，得到反應粗產物；

(3)將反應粗產物使用甲醇進行洗滌，干燥后，得到苯磺隆。

優選地，步驟(1)中，鄰甲酸甲酯苯磺酰胺和三光氣的質量比是1：1.6-1.8。

優選地，步驟(1)中，鄰甲酸甲酯苯磺酰胺和二甲苯的質量體積比是1g：(3.5-5.5)mL。

優選地，步驟(1)中，催化劑是NCO-SCA/Zn-Y-MOFs，催化劑與鄰甲酸甲酯苯磺酰胺的質量比是1.2-2.4:1。

優選地，步驟(1)中，反應溫度是120-140℃，反應時間是1-3h。

優選地，步驟(1)中，反應結束后分離出催化劑，并減壓除去二甲苯。

優選地，步驟(2)中，中間反應物與二氯甲烷的質量體積比是1g：(3-5)mL。

優選地，步驟(2)中，N-甲基三嗪與中間反應物的質量比是1.3-1.7:2.4-2.8。

優選地，步驟(2)中，反應溫度是38-42℃，反應時間是1-2h。

優選地，步驟(3)中，反應粗產物使用甲醇的洗滌過程是，先將反應粗產物加入至5-10倍質量的甲醇中，充分攪拌1-2h后，過濾除去液體，然后將收集的產物使用甲醇再次沖洗至少三次后，減壓干燥即可。