[發明專利]一種苯磺隆的合成工藝

在審

• 申請號: 202310492677.0
• 申請日: 2023-05-05
• 公開（公告）號: CN116514688A
• 公開（公告）日: 2023-08-01
• 發明（設計）人: 蘆虹
• 申請（專利權）人: 阜新乾屹精細化工有限公司
• 主分類號: C07C303/40
• 分類號: C07C303/40;C07C311/65;C07D251/16;B01J31/22;B01J31/02
• 代理公司: 廣州高航知識產權代理有限公司 11530
• 代理人: 張宣布

1.一種苯磺隆的合成工藝，其特征在于，包括如下步驟：

(1)稱取鄰甲酸甲酯苯磺酰胺和二甲苯混合均勻之后，加入三光氣，充分混合后，加入催化劑，升溫至回流，反應結束后，得到中間反應物；

(2)將中間反應物與二氯甲烷混合，充分攪拌之后，加入N-甲基三嗪，升溫至回流，保溫反應，減壓除去二氯甲烷，得到反應粗產物；

(3)將反應粗產物使用甲醇進行洗滌，干燥后，得到苯磺隆。

2.根據權利要求1所述的一種苯磺隆的合成工藝，其特征在于，步驟(1)中，鄰甲酸甲酯苯磺酰胺和三光氣的質量比是1：1.6-1.8；鄰甲酸甲酯苯磺酰胺和二甲苯的質量體積比是1g：(3.5-5.5)mL；催化劑與鄰甲酸甲酯苯磺酰胺的質量比是1.2-2.4:1。

3.根據權利要求1所述的一種苯磺隆的合成工藝，其特征在于，步驟(1)中，反應溫度是120-140℃，反應時間是1-3h；反應結束后分離出催化劑，并減壓除去二甲苯。

4.根據權利要求1所述的一種苯磺隆的合成工藝，其特征在于，步驟(2)中，中間反應物與二氯甲烷的質量體積比是1g：(3-5)mL；N-甲基三嗪與中間反應物的質量比是1.3-1.7:2.4-2.8。

5.根據權利要求1所述的一種苯磺隆的合成工藝，其特征在于，步驟(2)中，反應溫度是38-42℃，反應時間是1-2h。

6.根據權利要求1所述的一種苯磺隆的合成工藝，其特征在于，步驟(3)中，反應粗產物使用甲醇的洗滌過程是，先將反應粗產物加入至5-10倍質量的甲醇中，充分攪拌1-2h后，過濾除去液體，然后將收集的產物使用甲醇再次沖洗至少三次后，減壓干燥即可。

7.根據權利要求3所述的一種苯磺隆的合成工藝，其特征在于，催化劑是NCO-SCA/Zn-Y-MOFs，所述催化劑NCO-SCA/Zn-Y-MOFs的制備方法包括：

S1、稱取六水合硝酸鋅和六水合硝酸釔溶于去離子水內，攪拌均勻形成第一混合溶液；稱取2-甲基咪唑與去離子水混合，充分攪拌后，形成第二混合溶液；

S2、在室溫條件下，將第一混合溶液逐滴地加入至第二混合溶液內，并不斷地攪拌反應液，滴加結束后，將反應液轉移至反應釜中，保溫反應，冷卻至室溫，過濾出沉淀，使用純水洗滌三次后，烘箱內干燥，得到Zn-Y-MOFs；

S3、稱取異氰酸酯基硅烷與甲苯混合，充分攪拌至溶解，加入Zn-Y-MOFs，超聲均勻，在回流冷凝裝置內升溫至回流，保溫反應，然后減壓除去溶劑，使用丙酮洗滌三次，真空干燥，得到NCO-SCA/Zn-Y-MOFs。

8.根據權利要求1所述的一種苯磺隆的合成工藝，其特征在于，所述S1的第一混合溶液中，六水合硝酸鋅、六水合硝酸釔和去離子水的質量比是0.6-1:0.2-0.4:10-20；

所述S1的第二混合溶液中，2-甲基咪唑與去離子水的質量比是1.3-1.5:10-20。

9.根據權利要求1所述的一種苯磺隆的合成工藝，其特征在于，所述S2中，第一混合溶液與第二混合溶液的質量比是1:1.1-1.3；所述S2中，滴加速度是20-30滴/分鐘，攪拌速度是200-300rpm；反應釜內反應的溫度是160-180℃，反應時間是3-5h。

10.根據權利要求1所述的一種苯磺隆的合成工藝，其特征在于，所述S3中，反應的溫度是110-120℃，反應時間是5-8h；異氰酸酯基硅烷包括3-異氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷；異氰酸酯基硅烷、Zn-Y-MOFs與甲苯的質量比是0.8-1.6:2-4:20-30。