[發明專利]超高效液相色譜-串聯質譜檢測海參及其制品中非法添加糖類物質的方法

在審

• 申請號: 202310438840.5
• 申請日: 2023-04-19
• 公開（公告）號: CN116642965A
• 公開（公告）日: 2023-08-25
• 發明（設計）人: 程志;魏莉莉;薛霞;胡梅;劉艷明;宿書芳;周傳靜
• 申請（專利權）人: 山東省食品藥品檢驗研究院
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/08;G01N30/30;G01N30/32;G01N30/34;G01N30/60;G01N30/72;G01N30/86
• 代理公司: 濟南泉城專利商標事務所 37218
• 代理人: 王翠翠

1.一種超高效液相色譜-串聯質譜檢測海參及其制品中非法添加的糖類物質的方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)樣品前處理：

提取：取樣品，均質，粉碎，準確稱取均質后的試樣于具塞離心管中，加入乙醇-水溶液，渦旋，水浴震蕩，離心，待凈化；

凈化：取上述提取液，注入內含凈化填料的凈化管中，渦旋混勻，離心濾膜過濾，供檢測；

(2)標準溶液的配置：

分別準確稱取5種糖類標準物質于10mL容量瓶中，水溶解并定容至刻度，配制質量濃度為5.00mg/mL的標準儲備液，4℃避光保存；分別移取各標準物質儲備液2.00mL于10mL容量瓶，用甲醇稀釋，配制濃度為1mg/mL的混合標準中間液；移取適量混合標準中間液，用流動相逐級稀釋，配制濃度為10～750μg/mL的混合標準工作液；

(3)超高效液相色譜-質譜檢測。

2.根據權利要求1所述的一種超高效液相色譜-串聯質譜檢測海參及其制品中非法添加的糖類物質的方法，其特征在于，提取的條件為：取樣品適量，均質粉碎，準確稱取均質后的試樣1.0g于50mL具塞離心管中，加入20mL體積比為8:2的乙醇-水溶液，渦旋混勻30s后，50℃水浴震蕩150min，于8000r/min離心5min，待凈化；

凈化的條件：取上述提取液1.5mL，注入內含凈化填料的凈化管中，凈化填料為C18:100mg；EMR:100mg，渦旋混勻1min，于10000r/min離心3min；取上清液經過0.22μm濾膜過濾，供UPLC-MS/MS檢測。

3.根據權利要求1所述的一種超高效液相色譜-串聯質譜檢測海參及其制品中非法添加的糖類物質的方法，其特征在于，液相色譜條件為：

色譜柱：Acchrom?NH₂柱(5μm，2.1*100mm)；柱溫：40℃；流動相A：水溶液；流動相B：乙腈。；梯度洗脫程序：0～2min，90％B～90％B；2.0～5.0min，90％～80％B；5.0～9min，80％～60％B；9.0～9.2min，60％～45％B；9.2～10min，45％B；10～10.5min，45％～90％B；10.5～14min，90％B；進樣量：2μL。

4.根據權利要求1所述的一種超高效液相色譜-串聯質譜檢測海參及其制品中非法添加的糖類物質的方法，其特征在于，質譜條件為：

大氣壓化學電離離子源，負離子模式；掃描模式：多反應監；霧化氣流量：3L/min；接口溫度：350℃；脫溶劑氣溫度：602℃；DL溫度：200℃；加熱塊溫度：200℃；干燥器流量：6L/min。