[發明專利]一種金合金制品中金含量及其他元素含量的測定方法

在審

• 申請號: 202310415835.2
• 申請日: 2023-04-18
• 公開（公告）號: CN116429808A
• 公開（公告）日: 2023-07-14
• 發明（設計）人: 王金磚;李倍;謝祎倍;張錦雯;方亭;周駿貴;金緒廣;蔡薇;王鑫磊;陳棟;張帆;王亮
• 申請（專利權）人: 南京市產品質量監督檢驗院(南京市質量發展與先進技術應用研究院)
• 主分類號: G01N23/223
• 分類號: G01N23/223
• 代理公司: 南京佰騰智信知識產權代理事務所(普通合伙) 32509
• 代理人: 郭林

本發明涉及元素含量檢測技術領域，尤其是一種金合金制品中金含量及其他元素含量的測定方法，包括如下步驟：1)溶解樣品，加入鹽酸、乙二胺四乙酸二鈉、酒石酸、草酸、高氯酸，并制備穩定的試樣溶液；2)制備主要元素含量組成的校準溶液；3)測定已知不同濃度的金、銀、銅、鋅、鎳、鐵、錳、鉻校準試樣，確定上述元素的測試條件；4)測試校準溶液樣品，構建校準工作曲線中X射線熒光光譜強度和金、銀、銅、鋅、鎳、鐵、錳、鉻元素含量關系，采用校準曲線測試待測樣品，得到待測金合金制品中金、銀、銅、鋅、鎳、鐵、錳、鉻含量。本方法可對金含量為0.15％～99.9％金合金制品中金、銀、銅、鋅、鎳、鐵、錳、鉻含量進行快速準確測定。

技術領域

本發明涉及金合金制品元素組成含量檢測技術領域，具體領域為不同類型金合金制品，包括玫瑰金、K黃、金箔等金合金制品中元素組成含量的測定方法，尤其是采用X射線熒光光譜法對不同類型金合金制品中元素組成含量進行準確測定的方法。

背景技術

金合金制品的元素組成含量范圍跨度大，產品類型豐富且呈現不同的顏色，硬度高抗變形能力強，深受消費者喜愛。然而該類產品相比于足金制品，基體更加復雜，金制品金含量傳統的測定方法包括火試金法和電感耦合等離子發射光譜法等，其中火試金法需要高溫熔解樣品，使用大量的標準銀且需要用大量酸將銀溶解去除；而電感耦合等離子發射光譜法用于金合金制品金含量的測定通常采用差減法，即通過減去雜質元素含量得到金含量，但是該方法適用于微量元素含量的檢測，對于高含量的雜質元素測定準確性較差，且對于含量超過5％的雜質元素測量準確性更差，導致差減法計算得到金含量準確性較差，而且測量成本相對較高。因此，急需建立一種高效、準確的金合金制品中金含量及其他元素含量測定方法，提高檢測效率和測量準確性，該方法的開發為個性化金合金制品金含量及其他元素含量的測定提供依據，更好地保障消費者財產安全，為政府的監管提供檢測依據和技術支持，促進貴金屬首飾行業的健康發展。

目前現有技術中X射線熒光光譜技術用于金合金飾品金含量測定，主要是采用固體樣品進行直接測試，并根據測試結果對產品金含量進行篩選，并不能夠進行準確測定，究其原因主要是金合金制品為重基體產品，采用X射線熒光光譜技術測試金含量及其他元素含量基體干擾較大；此外不同元素組成的金合金制品，干擾不同，需要采用類似基體標準樣品進行校正才能夠獲得準確的測量結果。然而，目前采用基體匹配標準樣品進行金合金制品金含量準確測定還需要大量基礎工作要做，例如標準物質研制，尤其是范圍更廣雜質種類和含量跨度更大的標準物質研制等。

因此，本發明針對上述實際檢測過程中面臨的技術難題進行了大量的創新性研究工作，實現了金合金制品的金含量及其他元素含量的準確快速測定，并探索雜質元素含量高的制品溶樣和共存技術，開發了適合于不同類型產品的X射線熒光光譜技術測定金合金制品金含量和其他元素含量的檢測方法，提出了一種全新的金合金制品金含量和其他元素含量準確快速測定的檢測方案。

發明內容

本發明的目的在于提供一種金合金制品中金含量及其他元素含量的測定方法。本發明提出采用X射線熒光光譜技術進行金合金制品金含量及其他元素含量的準確快速測定，首先將待測樣品溶解，并針對不同元素組成的樣品建立高含量組成元素共存體系，并配制校準溶液，采用X射線熒光光譜技術進行金含量和其他元素含量快速準確測定。本發明可對金和金飾品中金含量和雜質元素含量進行快速準確測定，提供了一種適用于含量范圍跨度大、元素組成復雜的金合金制品金含量和其他元素含量快速準確測定的方法，檢測過程方便快捷，檢測結果準確、一致性好。

為實現上述目的，本發明提供如下技術方案：

一種金合金制品中金含量及其他元素含量的測定方法，包括如下步驟：

(1)稱取一定質量的金合金樣品，采用鹽酸和硝酸混合酸溶液溶解樣品，加入適量的鹽酸、乙二胺四乙酸二鈉、草酸、酒石酸、高氯酸制備穩定的試樣溶液，用鹽酸和水(體積比不小于1:1)進行定容；