[發(fā)明專利]一種金合金制品中金含量及其他元素含量的測(cè)定方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202310415835.2
• 申請(qǐng)日: 2023-04-18
• 公開（公告）號(hào): CN116429808A
• 公開（公告）日: 2023-07-14
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王金磚;李倍;謝祎倍;張錦雯;方亭;周駿貴;金緒廣;蔡薇;王鑫磊;陳棟;張帆;王亮
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 南京市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)院(南京市質(zhì)量發(fā)展與先進(jìn)技術(shù)應(yīng)用研究院)
• 主分類號(hào): G01N23/223
• 分類號(hào): G01N23/223
• 代理公司: 南京佰騰智信知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 32509
• 代理人: 郭林

1.一種金合金制品中金含量及其他元素含量的測(cè)定方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)稱取一定質(zhì)量的金合金樣品，采用鹽酸和硝酸混合酸溶液溶解樣品，加入適量的鹽酸、乙二胺四乙酸二鈉、草酸、酒石酸、高氯酸制備穩(wěn)定的試樣溶液，用鹽酸和水進(jìn)行定容；其中，所述鹽酸和水的體積比不小于1:1；

(2)根據(jù)不同類型金合金制品中金含量和其他各元素含量范圍，稱取適量的純度大于99.99％的金、銀、銅、鋅、鎳、鐵、錳、鉻純金屬樣品置于燒杯中；

其中，金、銅、鋅、鎳、鐵、錳，加入鹽酸和硝酸混合酸溶液溶解；銀采用硝酸溶液室溫溶解后，緩慢加入鹽酸溶液，加熱微沸制備澄清的溶液；鉻加入鹽酸溶液加熱溶解；將上述溶解的試樣進(jìn)行混合，加入適量的鹽酸、乙二胺四乙酸二鈉、草酸、酒石酸、高氯酸調(diào)節(jié)確保金、銀、銅、鋅、鎳、鐵、錳、鉻共存條件下試液的穩(wěn)定，定容獲得標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液；量取適量的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，配制系列標(biāo)準(zhǔn)溶液用于校準(zhǔn)工作曲線的構(gòu)建；

(3)采用X射線熒光光譜儀測(cè)定系列已知金、銀、銅、鋅、鎳、鐵、錳、鉻含量的標(biāo)準(zhǔn)溶液，構(gòu)建X射線熒光光譜強(qiáng)度和金、銀、銅、鋅、鎳、鐵、錳、鉻元素含量關(guān)系的校準(zhǔn)工作曲線，并確定金、銀、銅、鋅、鎳、鐵、錳、鉻標(biāo)準(zhǔn)樣品元素的測(cè)試條件；

(4)根據(jù)步驟(1)～(3)確定的金合金制品試樣制備條件和金、銀、銅、鋅、鎳、鐵、錳、鉻元素的測(cè)試條件，采用X射線熒光光譜儀進(jìn)行待測(cè)金合金制品試液目標(biāo)元素?zé)晒鈴?qiáng)度的測(cè)定，根據(jù)步驟(3)構(gòu)建的校準(zhǔn)工作曲線中X射線熒光光譜強(qiáng)度和金、銀、銅、鋅、鎳、鐵、錳、鉻元素含量的關(guān)系，運(yùn)用公式計(jì)算得到待測(cè)金合金飾品中的金、銀、銅、鋅、鎳、鐵、錳、鉻元素的含量，目標(biāo)物的含量計(jì)算公式：

式(1)中：

W_i％：表示目標(biāo)待測(cè)元素i的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)；

V：表示待測(cè)樣品試樣溶液的定容體積，單位為mL；

m：表示待測(cè)試樣稱樣量，單位為g；

C_i：表示儀器測(cè)試讀取的目標(biāo)待測(cè)元素濃度，單位為g/mL；

C₀：表示儀器測(cè)試讀取的空白試液中目標(biāo)待測(cè)元素的濃度，單位為g/mL。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的金合金制品中金含量及其他元素含量的測(cè)定方法，其特征在于：步驟(1)中每0.2g～2.0g所述金合金制品采用10mL～20mL鹽酸和硝酸混合酸溶液在80℃～120℃條件下溶解試樣，其中，鹽酸和硝酸的體積比不小于5:1；并加入1mL～50mL鹽酸、1g～8g乙二胺四乙酸二鈉、1g～6g草酸、1g～4g酒石酸、1mL～3mL高氯酸制備穩(wěn)定的試樣溶液。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的金合金制品中金含量及其他元素含量的測(cè)定方法，其特征在于：所述步驟(1)具體為：取1.0g金合金制品置于燒杯中，加入10mL鹽酸和硝酸的混合酸溶液，其中，鹽酸和硝酸體積比為5:1；在90℃條件下加熱溶解，待試樣固體完全溶解，降溫至50℃左右，加入40mL分析純鹽酸溶液，加入2g乙二胺四乙酸二鈉、2g草酸、1g酒石酸和1mL高氯酸，用鹽酸溶液定容至100mL，得到穩(wěn)定的試樣溶液；其中，鹽酸溶液中鹽酸和水體積比為1:1；

按照相同的步驟準(zhǔn)備空白溶液。