[發(fā)明專利]一種頭孢曲松及其制劑中的聚合物雜質(zhì)的HPLC檢測方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202310405511.0
• 申請日: 2023-04-17
• 公開（公告）號: CN116413364A
• 公開（公告）日: 2023-07-11
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉爽;談宗華;劉明莉;唐琴;張薇;郭彬;萬婷婷;鄭流茜;王曉;吳統(tǒng)選
• 申請（專利權(quán)）人: 天圣制藥集團(tuán)重慶藥物研究院有限公司;天圣制藥集團(tuán)股份有限公司;湖北天圣藥業(yè)有限公司;湖南天圣藥業(yè)有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/34;G01N30/74
• 代理公司: 重慶弘旭專利代理有限責(zé)任公司 50209
• 代理人: 張建

1.一種頭孢曲松及其制劑中的聚合物雜質(zhì)的HPLC檢測方法，其特征在于包括步驟：使用高效液相色譜法（HPLC）對頭孢曲松及其制劑中的聚合物雜質(zhì)進(jìn)行分離測定，其中所述聚合物雜質(zhì)為頭孢曲松自身聚合以及頭孢曲松與降解產(chǎn)物之間聚合形成的二聚體、三聚體和多聚體，所述HPLC以球狀親水硅膠為填充劑，并以緩沖鹽-有機(jī)相溶液作為流動(dòng)相；所述流動(dòng)相中的有機(jī)相選自乙腈或甲醇。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的頭孢曲松及其制劑中的聚合物雜質(zhì)的HPLC檢測方法，其特征在于，所述流動(dòng)相中的緩沖體系選自磷酸氫二鈉-磷酸二氫鈉、枸櫞酸-枸櫞酸鈉、檸檬酸-檸檬酸鈉、乙酸-乙酸鈉緩沖體系。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的頭孢曲松及其制劑中的聚合物雜質(zhì)的HPLC檢測方法，其特征在于，所述流動(dòng)相中的緩沖體系為50-65%體積比的磷酸氫二鈉溶液和50-35%體積比的磷酸二氫鈉溶液組成的混合液。

4.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述的頭孢曲松及其制劑中的聚合物雜質(zhì)的HPLC檢測方法，其特征在于，所述有機(jī)相與緩沖鹽溶液的比例為87.5-92.5:12.5-7.5。

5.根據(jù)權(quán)利要求1-4任一項(xiàng)所述的頭孢曲松及其制劑中的聚合物雜質(zhì)的HPLC檢測方法，其特征在于，所述填充劑為分子量適用范圍1000-10000的球狀蛋白色譜用親水硅膠。

6.根據(jù)權(quán)利要求1-5任一項(xiàng)所述的頭孢曲松及其制劑中的聚合物雜質(zhì)的HPLC檢測方法，其特征在于，所述檢測方法中的色譜柱柱溫為20-30℃。

7.根據(jù)權(quán)利要求1-6任一項(xiàng)所述的頭孢曲松及其制劑中的聚合物雜質(zhì)的HPLC檢測方法，其特征在于，所述檢測方法中的檢測波長為254±5nm。

8.根據(jù)權(quán)利要求1-7任一項(xiàng)所述的頭孢曲松及其制劑中的聚合物雜質(zhì)的HPLC檢測方法，其特征在于，所述檢測方法中流動(dòng)相的流速為0.5-0.7mL/min。

9.根據(jù)權(quán)利要求1-8任一項(xiàng)所述的頭孢曲松及其制劑中的聚合物雜質(zhì)的HPLC檢測方法，其特征在于，采用島津LC-20AT色譜儀和TSK-GEL?SW色譜柱，以0.01mol/L磷酸鹽緩沖液與乙腈90:10混合液為流動(dòng)相，在流速0.6mL/min、柱溫25℃、檢測波長254nm條件下進(jìn)行。