[發明專利]一種光催化復合薄膜及其制備方法

在審

• 申請號: 202310398498.0
• 申請日: 2023-04-14
• 公開（公告）號: CN116651514A
• 公開（公告）日: 2023-08-29
• 發明（設計）人: 張玉龍;董心愉;王衛
• 申請（專利權）人: 南京信息工程大學
• 主分類號: B01J31/26
• 分類號: B01J31/26;B01J31/32;B01J31/28;B01J35/06;C02F1/30;C02F101/30
• 代理公司: 南京蘇高專利商標事務所(普通合伙) 32204
• 代理人: 柏尚春

本發明公開了一種光催化復合薄膜及其制備方法，以聚多巴胺薄膜為底膜其上依次生長有金薄膜和硫化物薄膜；PDA層和后續生長的Au層使得復合材料光譜吸收范圍寬，可以延伸到紅外二窗波段，賦予了該薄膜優異的光熱效應，PDA層和Au層提高了薄膜的光熱效應，從而提升Au被光激發后還原單質硫以生長半導體硫化物的效率，使得整個復合薄膜的光催化活性提高，聚多巴胺具有優良的還原特性，可以充當電子給體的作用，通過聚多巴胺自身官能團的實時變化削弱了硫化物在光催化反應過程中的光腐蝕作用，提高光催化復合薄膜的穩定性。

技術領域

本發明涉及一種光催化材料及其制備方法，尤其涉及一種光催化復合薄膜及其制備方法。

背景技術

工業廢水具有成分復雜、色澤深、毒性大、酸堿性強、含鹽量高等特點，如果不經處理直接排放到水體中，會造成相當大的污染。所以選用科學的方法來處理工業廢水，最終實現印染廢水達標排放是一個龐大的工程。

目前對含有染料的污水的處理方法有吸附法、生物法和物理化學法。常規的吸附法利用活性炭、高嶺土、工業爐渣等進行吸附將染料與水體分離，然而粉體狀態的催化劑存在著回收再利用的問題，往往需要通過絮凝沉淀、過濾、離心等方式來完成分離，造成降解工藝復雜，降解效率低下。

發明內容

發明目的：本發明目的是提供一種降解工藝簡單、高降解效率的光催化復合薄膜，本發明的另一目的是提供上述光催化復合薄膜的制備方法。

技術方案：本發明所述的一種光催化復合薄膜，以聚多巴胺薄膜為底其上依次生長有金薄膜和硫化物薄膜。

進一步地，所述硫化物包括硫離子，以及鎘離子、錳離子、鋅離子、鎳離子的一種或多種；所述鎘源為硫酸鉻、硝酸鎘、高氯酸鎘、醋酸鎘、氯化鎘中一種或幾種的乙醇溶液；錳源為硝酸錳、醋酸錳、氯化錳其中一種或幾種的乙醇溶液；所述鋅源為硝酸鋅、氯化鋅、醋酸鋅其中一種或幾種的乙醇溶液；所述鎳源為硝酸鎳、氯化鎳、醋酸鎳其中一種或幾種的乙醇溶液。

本發明所述的光催化復合薄膜的制備方法，包括以下步驟：

(1)制備PDA薄膜：將鹽酸多巴胺、異丙醇、三羥甲基氨基甲烷分散到去離子水中后，然后加入透明基板@PDMS薄片，在室溫條件下攪拌反應后用水沖洗得到PDMS@PDA薄膜；

(2)制備金種子(Au-seed)：將四羥甲基氯化磷、NaOH和水配置成溶液A，其中溶液A中四羥甲基氯化磷濃度為0.2～0.4mg/mL、NaOH濃度為3～8mM；然后在攪拌速度大于1000rpm/min攪拌條件下注入氯金酸(HAuCl₄)水溶液形成Au-seed膠體；所述Au-seed膠體中HAuCl₄濃度為0.5～1.5mM；

(3)制備PDA@Au薄膜：將(3-氨丙基)三甲氧基硅烷分散到乙醇中形成溶液B，(3-氨丙基)三甲氧基硅烷占溶液B體積的0.5～1.5％；然后在溶液B中加入PDMS@PDA薄膜，充分反應后依次用乙醇、水沖洗，得到PDMS@PDA(-NH₂)薄膜；再將所述Au-seed膠體的加水稀釋成溶液C，Au-seed膠體占溶液C體積的0.5～1.5％；然后將所述PDMS@PDA(-NH₂)薄膜放入溶液C中超聲處理，水沖洗兩次，得到PDMS@PDA@Au-seed薄膜；

將PDMS@PDA@Au-seed薄膜浸沒在水中，加入KAuCl₄溶液混勻后，加入對苯酚溶液直至過量，得到的PDMS@PDA@Au薄膜，并保存在水中；

(4)沉積硫化物光催化層：將所述PDMS@PDA@Au薄膜浸沒在乙醇中；然后往乙醇中加入單質硫，以及鎘源、錳源、鋅源、鎳源中的一種或多種，紫外燈照射下充分反應后得到光催化復合薄膜。

進一步地，步驟(1)中所述透明基板為硅酸鹽玻璃、石英玻璃、有機玻璃任意一種。