[發明專利]一種光催化復合薄膜及其制備方法

在審

• 申請號: 202310398498.0
• 申請日: 2023-04-14
• 公開（公告）號: CN116651514A
• 公開（公告）日: 2023-08-29
• 發明（設計）人: 張玉龍;董心愉;王衛
• 申請（專利權）人: 南京信息工程大學
• 主分類號: B01J31/26
• 分類號: B01J31/26;B01J31/32;B01J31/28;B01J35/06;C02F1/30;C02F101/30
• 代理公司: 南京蘇高專利商標事務所(普通合伙) 32204
• 代理人: 柏尚春

1.一種光催化復合薄膜，其特征在于，以聚多巴胺薄膜為底膜，其上依次生長有金薄膜和硫化物薄膜。

2.根據權利要求1所述的光催化復合薄膜，其特征在于，所述硫化物包括硫離子，以及鎘離子、錳離子、鋅離子、鎳離子中的一種或多種。

3.一種如權利要求2所述的光催化復合薄膜的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)制備PDA薄膜：將鹽酸多巴胺、異丙醇、三羥甲基氨基甲烷分散到去離子水中后，然后加入透明基板@PDMS薄片，在室溫條件下攪拌反應后用水沖洗得到PDMS@PDA薄膜；

(2)制備金種子(Au-seed)：將四羥甲基氯化磷、NaOH和水配置成溶液A，其中溶液A中四羥甲基氯化磷濃度為0.2～0.4mg/mL、NaOH濃度為3～8mM；然后在攪拌速度大于1000rpm/min攪拌條件下注入HAuCl₄水溶液形成Au-seed膠體；所述Au-seed膠體中HAuCl₄濃度為0.5～1.5mM；

(3)制備PDA@Au薄膜：將(3-氨丙基)三甲氧基硅烷分散到乙醇中形成溶液B，(3-氨丙基)三甲氧基硅烷占溶液B體積的0.5～1.5％；然后在溶液B中加入PDMS@PDA薄膜，充分反應后依次用乙醇、水沖洗，得到PDMS@PDA(-NH₂)薄膜；再將所述Au-seed膠體的加水稀釋成溶液C，Au-seed膠體占溶液C體積的0.5～1.5％；然后將所述PDMS@PDA(-NH₂)薄膜放入溶液C中超聲處理，水沖洗兩次，得到PDMS@PDA@Au-seed薄膜；

將PDMS@PDA@Au-seed薄膜浸沒在水中，加入KAuCl₄溶液混勻后，加入對苯酚溶液直至過量，得到的PDMS@PDA@Au薄膜，并保存在水中；

(4)沉積硫化物光催化層：將所述PDMS@PDA@Au薄膜浸沒在乙醇中；然后往乙醇中加入單質硫，以及鎘源、錳源、鋅源、鎳源中的一種或多種，紫外燈照射下充分反應后得到光催化復合薄膜。

4.根據權利要求3所述的光催化復合薄膜的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述透明基板為硅酸鹽玻璃、石英玻璃、有機玻璃任意一種。

5.根據權利要求3所述的光催化復合薄膜的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述異丙醇和水體積比為1:10～2:5；所述三羥甲基氨基甲烷濃度為1～15mM。

6.根據權利要求3所述的光催化復合薄膜的制備方法，其特征在于，步驟(3)中所述KAuCl₄水溶液的配置比例如下：碳酸鉀、HAuCl₄溶液、水共混，常溫避光陳化，得到KAuCl₄溶液；所述碳酸鉀、HAuCl₄摩爾比為10:3～10:6；所述KAuCl₄溶液濃度為0.5～2.5mM。

7.根據權利要求3所述的光催化復合薄膜的制備方法，其特征在于，步驟(3)中所述Au-seed膠體需在0～10℃保存。

8.根據權利要求3所述的光催化復合薄膜的制備方法，其特征在于，步驟(3)中所述KAuCl₄溶液陳化時間為18～24h。

9.根據權利要求3所述的光催化復合薄膜的制備方法，其特征在于，步驟(3)中所述對苯酚濃度為5～20mM。

10.根據權利要求9所述的光催化復合薄膜的制備方法，其特征在于，所述對苯酚以0.6～2.5mL/min的速度逐滴加入溶液中。