[發明專利]一種阿齊沙坦和/或阿齊沙坦酯的檢測方法及應用

在審

• 申請號: 202310397856.6
• 申請日: 2023-04-13
• 公開（公告）號: CN116660444A
• 公開（公告）日: 2023-08-29
• 發明（設計）人: 何嘉雯;劉亞雄;賴宇紅;溫家欣;陳俏
• 申請（專利權）人: 廣東省藥品檢驗所（廣東省藥品質量研究所;廣東省口岸藥品檢驗所）
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88
• 代理公司: 廣州嘉權專利商標事務所有限公司 44205
• 代理人: 林德強

1.一種阿齊沙坦和/或阿齊沙坦酯的檢測方法，其特征在于：包括以下步驟：

(1)試樣經有機溶劑提取，制得供試品溶液；

(2)制備標準溶液；

(3)分別采用高效液相色譜-串聯質譜法對供試品溶液和標準溶液進行分析；

(4)定性定量分析；

當檢出物為阿齊沙坦時，阿齊沙坦的定量結果記為阿齊沙坦的含量；

當檢出物為阿齊沙坦和阿齊沙坦酯時，阿齊沙坦和阿齊沙坦酯的定量結果記為阿齊沙坦酯的含量；

所述有機溶劑包括甲醇、乙腈的至少一種。

2.根據權利要求1所述的阿齊沙坦和/或阿齊沙坦酯的檢測方法，其特征在于：所述有機溶劑包括甲醇、甲醇和乙腈的混合溶液、乙腈的任意一種。

3.根據權利要求1所述的阿齊沙坦和/或阿齊沙坦酯的檢測方法，其特征在于：步驟(1)中，所述提取的方式包括超聲、渦旋、振蕩的至少一種。

4.根據權利要求3所述的阿齊沙坦和/或阿齊沙坦酯的檢測方法，其特征在于：所述超聲的時間為5min～15min；所述渦旋的時間為0.5min～3min；所述振蕩的時間為5min～15min。

5.根據權利要求1所述的阿齊沙坦和/或阿齊沙坦酯的檢測方法，其特征在于：所述高效液相色譜的色譜條件包括：

色譜柱：C18色譜柱；

流動相：流動相A為體積濃度為0.05％～0.3％的甲酸；流動相B為乙腈；

洗脫方式：梯度洗脫；

梯度洗脫程序：0～1.0min，流動相A?90％；1.0～6.0min，流動相A?90％～30％；6.0～9.0min，流動相A?30％；9.0～9.1min，流動相A?30％～90％；9.1～13.0min，流動相A?90％。

6.根據權利要求1所述的阿齊沙坦和/或阿齊沙坦酯的檢測方法，其特征在于：所述高效液相色譜的色譜條件包括：控制所述的供試品溶液或所述的標準溶液的溫度為2℃～6℃。

7.根據權利要求1所述的阿齊沙坦和/或阿齊沙坦酯的檢測方法，其特征在于：所述質譜條件包括：

離子源：電噴霧離子源(ESI)；

檢測方式：多反應監測(MRM)；

掃描方式：正離子模式；

離子氣、氣簾氣、碰撞氣均為氮氣；

離子氣1壓力為55psi，離子氣2壓力為55psi，氣簾氣壓力為40psi，碰撞氣壓力為9psi。

8.根據權利要求6所述的阿齊沙坦和/或阿齊沙坦酯的檢測方法，其特征在于：所述質譜條件包括：阿齊沙坦定量離子對和定性離子對為m/z?457.2/233.1和m/z?457.2/279.1，去簇電壓為130V，碰撞電壓為36V和20V；阿齊沙坦酯定量離子對和定性離子對為m/z569.3/233.1和m/z?569.3/279.1，去簇電壓為146V，碰撞電壓為42V和26V。

9.根據權利要求1所述的阿齊沙坦和/或阿齊沙坦酯的檢測方法，其特征在于：步驟(4)中，所述的定量的方法包括以下步驟：

當檢出物為阿齊沙坦時，阿齊沙坦的定量結果記為阿齊沙坦的含量；

當檢出物為阿齊沙坦和阿齊沙坦酯時，阿齊沙坦和阿齊沙坦酯的定量結果記為阿齊沙坦酯的含量；

所述的阿齊沙坦酯的含量按公式(1)計算：X＝X₁+X₂×1.2455………(1)

式(1)中，X—試樣中阿齊沙坦酯的總含量，單位為毫克每千克(mg/kg)；X₁—試樣中阿齊沙坦酯測得的含量，單位為毫克每千克(mg/kg)；X₂—試樣中阿齊沙坦測得的含量，單位為毫克每千克(mg/kg)；1.2455—阿齊沙坦折算成阿齊沙坦酯的系數。

10.一種所述的阿齊沙坦和/或阿齊沙坦酯的檢測方法在食品或藥品質量管理中的應用。