[發明專利]大豆苷元的合成方法

在審

• 申請號: 202310384414.8
• 申請日: 2023-04-11
• 公開（公告）號: CN116332893A
• 公開（公告）日: 2023-06-27
• 發明（設計）人: 曹海;周沛;馬晶晶;方巖雄
• 申請（專利權）人: 廣東工業大學;安徽時聯特種溶劑股份有限公司;烏海時聯環保科技有限責任公司
• 主分類號: C07D311/36
• 分類號: C07D311/36;B01J31/02;B01J31/06
• 代理公司: 廣州市科豐知識產權代理事務所(普通合伙) 44467
• 代理人: 王海曼

1.一種大豆苷元的合成方法，其特征在于，依次包括下述步驟：

(1)以三氟甲烷磺酸類為催化劑，以間苯二酚和4-羥基苯乙酸為原料，在60-120℃，反應1.5-8h，進行縮合反應合成1-(2，4-二羥基苯基)-2-(4-羥基苯基)-乙酮；

所述的間苯二酚、4-羥基苯乙酸、三氟甲烷磺酸的摩爾比為1∶1～1.5∶1～2.5；

(2)以1-(2，4-二羥基苯基)-2-(4-羥基苯基)-乙酮為原料，加入原甲酸三甲酯，三氟甲烷磺酸作催化劑，在惰性氣體保護下，在0-35℃，反應2-10h，進行合環反應，再進行后處理精制得到大豆苷元成品；

所述的1-(2，4-二羥基苯基)-2-(4-羥基苯基)-乙酮、原甲酸三甲酯、三氟甲烷磺酸的摩爾比為1∶5～10∶1～1.5。

2.根據權利要求1所述的大豆苷元的合成方法，其特征在于，步驟(1)和步驟(2)中所述的三氟甲烷磺酸類為液體三氟甲烷磺酸或固載三氟甲烷磺酸。

3.根據權利要求2所述的大豆苷元的合成方法，其特征在于，所述的固載三氟甲烷磺酸是將三氟甲烷磺酸固載到分子篩，或者三氟甲烷磺酸固載到金屬氧化物，或者三氟甲烷磺酸固載到粘土，或者三氟甲烷磺酸固載到樹脂形成的。

4.根據權利要求1所述的大豆苷元的合成方法，其特征在于，步驟(1)所述的反應溫度為70-110℃，反應時間為1.5-3h。

5.根據權利要求1所述的大豆苷元的合成方法，其特征在于，步驟(2)所述的反應溫度為10-25℃，反應時間為4-8h。

6.根據權利要求1所述的大豆苷元的合成方法，其特征在于，步驟(2)所述的惰性氣體為氮氣。

7.根據權利要求2或3所述的大豆苷元的合成方法，其特征在于，所述的固載三氟甲烷磺酸的制備步驟如下：

稱量固體載體到燒瓶中，加入溶劑，然后滴加三氟甲烷磺酸，在室溫下攪拌0.5-3h，旋蒸除去大部分溶劑，放置在真空干燥箱中60℃靜置24h除盡溶劑，即得到固載三氟甲烷磺酸催化劑；

所述固體載體、溶劑、三氟甲烷磺酸的比例為1g∶15-30ml∶0.75-2.5g。

8.根據權利要求7所述的大豆苷元的合成方法，其特征在于，所述的固體載體為MCM-41、介孔Y、NaY、ZSM-5、Beta分子篩、13X、TiO₂、SiO₂、粘土或樹脂中的其中之一。

9.根據權利要求7所述的大豆苷元的合成方法，其特征在于，所述的所述溶劑為苯、甲苯、乙苯、異丙苯、三氯三氟乙烷、四氯化碳、乙醚、二氯甲烷、二氯乙烷、四氫呋喃或丙酮中的其中一種或多種。