[發明專利]室內甲醛濃度檢測微球的制備方法

在審

• 申請號: 202310373937.2
• 申請日: 2023-04-10
• 公開（公告）號: CN116337856A
• 公開（公告）日: 2023-06-27
• 發明（設計）人: 竹濤;李芙蓉;楊俊
• 申請（專利權）人: 中國礦業大學（北京）
• 主分類號: G01N21/80
• 分類號: G01N21/80
• 代理公司: 北京畢科銳森知識產權代理事務所(普通合伙) 11877
• 代理人: 王靜;王家毅

本發明公開了一種室內甲醛濃度檢測微球的制備方法。所述制備方法包括以下步驟：1)比色傳感溶液的制備：加入1.96wt％?20.9wt％脂肪胺，0.04wt％?0.5wt％溴百里酚藍于78.6wt％?98wt％液體石蠟中，機械攪拌進行溶解以形成所述比色傳感溶液；2)芯材乳化：0.5wt％?5wt％海藻酸鈉加入到95wt％～99.5wt％去離子水中，在65～80℃溫度下溶解并靜置以形成海藻酸鈉溶液，將1wt％～35wt％比色傳感溶液和0.5wt％～3wt％span80加入62wt％?98.5wt％海藻酸鈉溶液中并剪切以獲得乳液；3)膠囊的制備：將乳液滴加到0.5wt％～10wt％的CaCl₂溶液中，形成海藻酸鈣膠囊；4)第二層殼層的制備：將海藻酸鈣膠囊放入到0.5wt％～6wt％海藻酸鈉溶液中攪拌，然后用等體積的蒸餾水稀釋，并在0.5wt％～10wt％CaCl₂溶液中混合，最后取出第二層殼層包覆的海藻酸鈣膠囊并用蒸餾水沖洗。

技術領域

本發明涉及甲醛濃度檢測領域，特別涉及一種室內甲醛濃度檢測微球的制備方法。

背景技術

甲醛(HCHO)是一種無色、具有強烈刺激性、高揮發性的、易溶于水的有機化合物。經過研究表明，甲醛是一類致癌物質，容易引起鼻咽癌、鼻腔癌和鼻竇癌等癌癥疾病，也可引發白血病。因此，定期對居住環境、工作環境進行甲醛檢測顯得尤為重要。

甲醛常用的測定方法可分為儀器法、基于比色的傳感法以及基于電傳輸的傳感法3類。儀器法檢測精準且可以檢測到微乎其微的含量。但是儀器法檢測通常需要現場采樣，然后帶回實驗室分析才能得到結果，程序復雜、耗時長且價格昂貴，此外還需要技術熟練的操作人員。因此只能應用于實驗室檢測和企業檢測，難以推廣到普通家庭。而基于電傳輸的傳感法可以現場檢測且檢測時間相對較短，但是操作程序較復雜、價格昂貴，也難以推廣到普通家庭。然而普通用戶若只是想了解室內空氣中甲醛的污染狀況且不需要出檢測報告的情況下，使用比色法更加便捷、實惠。因此比色法檢測室內甲醛對人們健康生活具有重要意義。

比色傳感法種類有很多種，主要在于傳感分子和傳感基材的不同。傳感分子是指能夠與甲醛發生化學反應的反應物。普遍使用的傳感分子有：4-氨基-3-聯氨-5-硫基-1,24-三氮雜茂(AHMT)、伯胺、硫酸羥胺、β-二酮等。不同傳感分子會導致傳感器的靈敏度、檢測極限、對其他氣體抗干擾能力等存在明顯差異的關鍵因素。傳感指示劑是指能夠將傳感分子與甲醛反應生成產物濃度大小轉換為人眼肉眼可識別的顏色變化，如pH指示劑。而傳感基材是指傳感分子所附著的基體。基體由交織成網狀結構的纖維聚合物組成的。而常用的傳感基材有：紙類、檢測棉、有機聚合物類、凝膠類等。基材不同會導致傳感器對傳感分子的吸收、被檢測氣體擴散和吸收均存在差異，進而會間接導致檢測時間、靈敏度等檢測結果不同。

中國專利文獻公開號為CN?103983635?A以脂肪胺為傳感分子、百里酚藍為指示劑、甲苯為揮發性輔助劑制備了傳感溶液吸收到棉棒基材中來檢測空氣中甲醛。該傳感器靈敏度為30mi?n，檢測極限為0.1mg/m³-1.0mg/m³。

通過靜電紡絲方法制備了具有三維納米結構的有機聚合物薄膜作為傳感基材。并且，使用硫酸羥胺作為傳感分子、甲基黃作為指示劑、甲醇作為吸收劑來檢測室內空氣中的甲醛濃度。該傳感器靈敏度為30mi?n，檢測極限為0.07mg/m³-6.7mg/m³。

將玻璃濾紙作為傳感基材，AHMT和氫氧化鉀作為傳感分子、指示劑。傳感器靈敏度為3mi?n，檢測下極限為0.05mg/m³。這些通過使用不同方法制備的傳感溶液均使用有毒性和揮發性的有機溶劑作為輔助劑，對環境和人體負面影響。并且這些方法在制備過程中均將比色傳感溶液吸收到基材內部來檢測甲醛，由于基材存在會造成吸收傳感溶液的能力有限、吸收不均勻、色階不明顯，導致檢測存在很大誤差。此外，這些方法制備的檢測劑一旦暴露在空氣中，檢測劑中的傳感分子就會與空氣中甲醛反應，所以難以控制反應開始時間，使得這些檢測劑使用前需要完全隔絕空氣，因此保管難度高且壽命極短。