[發明專利]一種苯烯基化合物的制備方法在審
| 申請號： | 202310373254.7 | 申請日： | 2023-04-06 |
| 公開（公告）號： | CN116410066A | 公開（公告）日： | 2023-07-11 |
| 發明（設計）人： | 陸茜;匡逸;王偉;王亞平;羅德智;趙濬宇 | 申請（專利權）人： | 上海凌凱醫藥科技有限公司 |
| 主分類號： | C07C41/18 | 分類號： | C07C41/18;C07C43/215 |
| 代理公司： | 上海光華專利事務所(普通合伙) 31219 | 代理人： | 沈攀攀;許亦琳 |
| 地址： | 201318 上海市浦*** | 國省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 苯烯基 化合物 制備 方法 | ||
1.一種苯烯基化合物的制備方法，其特征在于，反應式如下：
式中，當R1為至少被一個叔丁氧基取代的取代芳基時，R3為H，R2為H或C1-C6的烷基；當R3為至少被一個叔丁氧基取代的取代芳基時，R1、R2相互獨立地選自H、C1-C6的烷基、芳基或取代芳基；
所述制備方法包括如下步驟：
將化合物1、三氯化鋁、三苯基膦、路易斯堿以及溶劑混合后進行反應，后處理，即得化合物2；
其中，所述路易斯堿選自乙酸鈉、乙酸鉀、磷酸鈉、磷酸鉀、碳酸氫鈉、碳酸氫鉀、碳酸鈉、碳酸鉀、吡啶、三乙胺中的任意一種或多種。
2.如權利要求1所述的苯烯基化合物的制備方法，其特征在于，所述路易斯堿選自乙酸鈉、乙酸鉀、碳酸氫鈉或碳酸氫鉀中的任意一種。
3.如權利要求1所述的苯烯基化合物的制備方法，其特征在于，所述化合物1與三苯基膦的摩爾比為1：(0.05-0.10)。
4.如權利要求1所述的苯烯基化合物的制備方法，其特征在于，所述三苯基膦和路易斯堿的摩爾量之和與三氯化鋁的摩爾量的比值為(1.5-3.0)：1。
5.如權利要求4所述的苯烯基化合物的制備方法，其特征在于，所述三苯基膦與路易斯堿的摩爾量比為(1-2)：(1-2)。
6.如權利要求1所述的苯烯基化合物的制備方法，其特征在于，所述化合物1與溶劑的質量體積比為1g：(10-15)mL；
和/或，所述溶劑為有機溶劑，所述有機溶劑選自乙腈或硝基甲烷中的任意一種或兩種。
7.如權利要求1所述的苯烯基化合物的制備方法，其特征在于，式中，當R1為至少被一個叔丁氧基取代的取代芳基時，R3為H，R2為H或C1-C4的烷基；
或，當R3為至少被一個叔丁氧基取代的取代芳基時，R1、R2相互獨立地選自H、C1-C4的烷基、C6-C15的芳基或C6-C20的取代芳基，其中，C6-C20的取代芳基的取代基選自鹵素、烷基、烷氧基、硝基中的任意一種或多種。
8.如權利要求7所述的苯烯基化合物的制備方法，其特征在于，式中，當R1為至少被一個叔丁氧基取代的取代苯基時，R3為H，R2為H、甲基、乙基、正丙基、異丙基、正丁基、異丁基、叔丁基或仲丁基；
或，當R3為至少被一個叔丁氧基取代的取代苯基時，R1、R2相互獨立地選自H、甲基、乙基、正丙基、異丙基、正丁基、異丁基、叔丁基、仲丁基、苯基或取代苯基，R1、R2中的取代苯基的取代基相互獨立地選自鹵素、C1-C4的烷基、C1-C4的烷氧基、硝基中的任意一種或多種。
9.如權利要求1所述的苯烯基化合物的制備方法，其特征在于，化合物1為下述化合物中的任意一種：
10.如權利要求1所述的苯烯基化合物的制備方法，其特征在于，反應溫度為70℃-90℃；
和/或，反應在惰性氣體保護下進行；
和/或，所述后處理步驟包括降溫后濃縮至干，柱層析。
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