[發(fā)明專利]稀土摻雜硫氧化物/氟化物異質(zhì)核殼結(jié)構(gòu)納米發(fā)光材料

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202310367528.1
• 申請日: 2023-04-07
• 公開（公告）號: CN116333741A
• 公開（公告）日: 2023-06-27
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 宋曉榮;楊登峰;朱家旗;鄭偉;黃萍;陳學(xué)元
• 申請（專利權(quán)）人: 福州大學(xué)
• 主分類號: C09K11/86
• 分類號: C09K11/86;C09K11/84;C09K11/02;B82Y20/00;B82Y40/00
• 代理公司: 福州元創(chuàng)專利商標(biāo)代理有限公司 35100
• 代理人: 劉佳;蔡學(xué)俊

本發(fā)明提供一種稀土硫氧化物/氟化物異質(zhì)核殼結(jié)構(gòu)納米發(fā)光材料REsubgt;2/subgt;Osubgt;2/subgt;S:x%Lnsupgt;3+/supgt;@NaRE’Fsubgt;4/subgt;及其制備方法，其中，RE、Ln和RE’分別選自La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu或Y中的至少一種，0x≤100?mol％；其是先利用含RE的稀土鹽、含Ln的稀土鹽與堿金屬鹽等為原料制得REsubgt;2/subgt;Osubgt;2/subgt;S:x%Lnsupgt;3+/supgt;納米晶；然后以含RE’的稀土鹽、鈉源和氟源為原料在所得納米晶上形成NaRE’Fsubgt;4/subgt;的殼層，而制得所述納米發(fā)光材料。所得材料形貌均一、粒徑可控、穩(wěn)定性好，且具有高效稀土上轉(zhuǎn)換/下轉(zhuǎn)移發(fā)光性能，可用于熒光生物標(biāo)記、照明顯示、光學(xué)防偽等領(lǐng)域中。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于發(fā)光材料領(lǐng)域，具體涉及一種稀土硫氧化物/氟化物異質(zhì)核殼結(jié)構(gòu)納米發(fā)光材料及其制備方法與應(yīng)用。

背景技術(shù)

稀土納米發(fā)光材料具有大的（反）斯托克斯位移、窄線寬、長熒光壽命、高穩(wěn)定性和低毒性等獨特優(yōu)勢，在生物醫(yī)學(xué)、光遺傳學(xué)、納米傳感、防偽等方面有著廣泛的應(yīng)用前景。稀土發(fā)光納米晶的發(fā)光效率不僅取決于所摻雜的稀土離子，很大程度上也由摻雜的基質(zhì)材料決定。稀土硫氧化物（RE₂O₂S）作為一種經(jīng)典的材料體系，是很好的稀土摻雜上轉(zhuǎn)換和下轉(zhuǎn)移發(fā)光基質(zhì)材料。雖然稀土硫氧化物（RE₂O₂S）塊材具有良好的發(fā)光性能，但在納米尺度下，由于晶格內(nèi)部的硫/氧空位缺陷以及表面熒光猝滅效應(yīng)，存在發(fā)光效率低、穩(wěn)定性欠佳的問題。氟化物異質(zhì)核殼包覆是提高稀土硫氧化物發(fā)光的一種有效手段，它不僅可以提高稀土硫氧化物的穩(wěn)定性還可以有效保護內(nèi)核，減少熒光猝滅，從而大幅提高材料的發(fā)光性能。然而，由于氟化物與硫氧化物之間的物理化學(xué)性質(zhì)和生長動力學(xué)有很大不同，目前制備這種異質(zhì)核殼結(jié)構(gòu)納米晶仍是該領(lǐng)域一個重大的挑戰(zhàn)。

發(fā)明內(nèi)容

為突破現(xiàn)有技術(shù)的局限性，本發(fā)明提供了一種稀土硫氧化物/氟化物異質(zhì)核殼結(jié)構(gòu)納米發(fā)光材料及其制備方法。

為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：

一種稀土硫氧化物/氟化物異質(zhì)核殼結(jié)構(gòu)納米發(fā)光材料，其是以RE₂O₂S: x%Ln³⁺納米晶為核，NaRE’F₄為殼構(gòu)成，其中，RE、Ln和RE’分別選自La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y中的至少一種，0x≤100?mol％，優(yōu)選地，0x≤30?mol％。

所述稀土硫氧化物/氟化物異質(zhì)核殼結(jié)構(gòu)納米發(fā)光材料的制備方法包括如下步驟：

1）將含RE的稀土鹽、含Ln的稀土鹽與堿金屬鹽、溶劑R混合，在惰性氣體保護下升溫溶解，然后降至室溫，得到混合溶液A；

2）在步驟1）得到的混合溶液A中加入硫源，加熱溶解；

3）將步驟2）得到的溶液進(jìn)行加熱反應(yīng)，得到RE₂O₂S: x%Ln³⁺納米晶（0x≤100mol％），并將其于有機溶劑中分散；

4）另將含RE’的稀土鹽溶于溶劑R中，在惰性氣體保護下升溫溶解，然后降至室溫，得到混合溶液B；

5）向步驟4）所得混合溶液B中加入鈉源和氟源，加熱溶解；