[發明專利]稀土摻雜硫氧化物/氟化物異質核殼結構納米發光材料

在審

• 申請號: 202310367528.1
• 申請日: 2023-04-07
• 公開（公告）號: CN116333741A
• 公開（公告）日: 2023-06-27
• 發明（設計）人: 宋曉榮;楊登峰;朱家旗;鄭偉;黃萍;陳學元
• 申請（專利權）人: 福州大學
• 主分類號: C09K11/86
• 分類號: C09K11/86;C09K11/84;C09K11/02;B82Y20/00;B82Y40/00
• 代理公司: 福州元創專利商標代理有限公司 35100
• 代理人: 劉佳;蔡學俊

1.?一種稀土硫氧化物/氟化物異質核殼結構納米發光材料，其特征在于，所述納米發光材料是以RE₂O₂S:x%Ln³⁺納米晶為核，NaRE’F₄為殼構成，其中，RE、Ln和RE’分別選自La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y中的至少一種，0x≤100?mol％。

2.一種如權利要求1所述的稀土硫氧化物/氟化物異質核殼結構納米發光材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

1）將含RE的稀土鹽、含Ln的稀土鹽與堿金屬鹽、溶劑R混合，在惰性氣體保護下升溫溶解，然后降至室溫，得到混合溶液A；

2）在步驟1）得到的混合溶液A中加入硫源，加熱溶解；

3）將步驟2）得到的溶液進行加熱反應，得到RE₂O₂S:?x%Ln³⁺納米晶，并將其于有機溶劑中分散；

4）另將含RE’的稀土鹽溶于溶劑R中，在惰性氣體保護下升溫溶解，然后降至室溫，得到混合溶液B；

5）向步驟4）所得混合溶液B中加入鈉源和氟源，加熱溶解；

6）向步驟5）得到的反應液中加入步驟3）得到的RE₂O₂S:x%Ln³⁺納米晶的分散液，經加熱反應后，得到核殼結構RE₂O₂S:?x%Ln³⁺@NaRE’F₄納米發光材料。

3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，操作中，所述稀土鹽均選自Ho、Er、Tm、Tb、Eu、Ce、Sm、Dy、Nd、Pr、Gd、Yb的氯化物、草酸鹽或醋酸鹽中的一種或多種；

所述溶劑R是由油酸、油胺與三辛胺或十八烯按體積比(1-10):(1-10):(1-20)組成的混合物。

4.?根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，操作中，所述升溫溶解是加熱至60-230℃并保溫10-180?min；

所述加熱溶解是加熱至60-200?℃并保溫30-180?min。

5.?根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟1）中所用含RE的稀土鹽與含Ln的稀土鹽按所含RE與Ln的摩爾比為1:(1-x)進行換算，0x≤100?mol%；

所用稀土鹽總量與堿金屬鹽的摩爾比為1:(1-10)；

所述堿金屬鹽選自LiOH、NaOH、KOH、CH₃COOLi、CH₃COONa、CH₃COOK中的一種或者多種。

6.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟2）中硫源的用量按其中所含硫與步驟1）中所用稀土鹽總量的摩爾比為0.5~5進行換算；

所述硫源選自硫脲、硫粉、Na₂S、N’N-二苯基硫脲中的任意一種。

7.?根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟3）所述加熱反應的溫度為240-360?℃，時間為1-180?min；

所述有機溶劑為環己烷、正己烷、苯或氯仿。

8.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟5）中所用鈉源和氟源按其中所含Na和F與步驟4）中所用稀土鹽的摩爾比為(1-5):(1-10):1進行換算；

所述鈉源選自NaF、NaHF₂或NaOH，所述氟源選自NaF、NaHF₂或NH₄F。