[發明專利]一種高燒結活性和低比表面積氧化鋯粉體的制備工藝

在審

• 申請號: 202310357101.3
• 申請日: 2023-04-06
• 公開（公告）號: CN116354716A
• 公開（公告）日: 2023-06-30
• 發明（設計）人: 鐘小亮
• 申請（專利權）人: 南京金鯉新材料有限公司
• 主分類號: C04B35/48
• 分類號: C04B35/48;C04B35/622
• 代理公司: 南京中律知識產權代理事務所(普通合伙) 32341
• 代理人: 祝坤

本發明提供了一種高燒結活性和低比表面積氧化鋯粉體的制備工藝，是將以八水合氧氯化鋯為原料、KOH作為沉淀劑和礦化劑、氧化釔作為穩定劑、采用逆向沉淀法制備氧化鋯前驅體，用超純水清洗到一定的pH和電導率，在反應釜中微沸水解，水解漿料經洗滌、壓濾烘干、煅燒得到氧化鋯顆粒料，通過噴霧造粒制得。該制備工藝備出的氧化鋯粉體比表面積小燒結活性高在后端的產品中便于成型，表面能大幅降低減少粉體的團聚，制得高溫粉比表面積4?6.5msupgt;2/supgt;/g，造粒粉比表面積5?7.1msupgt;2/supgt;/g同時可在1400?1450度燒結，平均粒徑60?85nm氧化鋯粉。

技術領域

本發明屬于氧化鋯粉體制備工藝的技術領域，特別是涉及一種高燒結活性和低比表面積氧化鋯粉體的制備工藝。

背景技術

陶瓷材料具有高強度、高硬度、耐高溫、耐磨損、耐腐蝕等一系列優異性能，被廣泛應用于航空航天、生物醫療、能源、化工等技術領域。但由于陶瓷材料固有的硬度高、脆性大的特點，難以對其進行加工。氧化鋯結構陶瓷小型產品或復雜的產品，一般采用熱壓鑄成型方法。該成型方法比較簡單，特別適宜于生產批量大或形狀復雜的中小型產品。但氧化鋯熱壓鑄產品排蠟時易出現開裂、變形等缺陷，這是因為氧化鋯陶瓷料漿顆粒粒徑較小、粉體比表面積大，調制熱壓鑄漿料時，石蠟及油酸的加入量要明顯高于其它陶瓷制品，從而造成坯體收縮大，排蠟時易出現開裂、變形等缺陷。基于氧化鋯粉的比表面積對漿料的粘度和成型有重要影響，為了滿足熱壓鑄工藝同時粉體的其它性能不受影響，因此，對低比表的氧化鋯粉有了較大的研發價值。

發明內容

技術方案：為了解決上述常規制備低表面積氧化鋯粉時，出現的通過提高煅燒溫度或增大粉體粒徑來降低比表面積的工藝出現的問題，具體為：當溫度提高到一定溫度時球磨砂磨無法破碎且團聚較大，增大粉體粒徑粉體的強度和密度降低；而且，效果不明顯且無法小于10m²/g，本發明提供的一種高燒結活性和低比表面積氧化鋯粉體的制備工藝，具體為所述制備工藝是通過采用共沉淀和低溫水解法的方法，該方法包括如下的步驟：

(1)用純化水配置氧氯化鋯溶液，然后加入氧化釔溶解，溶解溫度50-66度，得到鋯釔混合溶液；

(2)將鋯釔混合溶液加入聚丙烯酸PAA溶液進行攪拌、分散、靜置一段時間；

(3)向(2)獲得的混合漿料中滴加KOH溶液，共沉淀后持續攪拌，調pH；

(4)將上述(3)的沉淀漿料用純化水清洗，調pH值和電導率值；

(5)將上述清洗好的(4)獲得漿料轉移至水解反應釜進行水解；并用KOH溶液調pH和電導率值；

(6)水解好的漿料依次經膜過濾機清洗、壓濾、烘干、煅燒，得到氧化鋯顆粒料；

(7)將上述步驟(6)中的顆粒料與草酸釔，共同研磨、過篩后得到復合粉體，再進行高溫煅燒：

(8)將步驟(7)得到的高溫復合粉體經球磨、砂磨、噴霧造粒得到氧化鋯造粒粉：

(9)將步驟(8)中得到的氧化鋯造粒粉用壓片機壓片，再經高溫爐燒結，保溫一段時間后獲得成品。

作為改進，所述步驟(1)中的氧氯化鋯濃度為6wt％-15wt％，氧化釔的添加量占氧化鋯的5wt％-7wt％。

作為改進，所述步驟(2)中聚丙烯酸PAA溶液質量濃度為5％-10％，靜止時間8-12h。

作為改進，所述步驟(3)中KOH的質量濃度為5％-15％，攪拌后使得pH＝5-6。

作為改進，所述步驟(4)清洗后的pH＝5-5.5，電導率小于150。

作為改進，所述步驟(5)中水解溫度為90-105度，水解時間為30-40h，保持微沸狀態；采用KOH溶液調節pH＝9.2-9.7。