[發(fā)明專利]一種高燒結(jié)活性和低比表面積氧化鋯粉體的制備工藝

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202310357101.3
• 申請(qǐng)日: 2023-04-06
• 公開（公告）號(hào): CN116354716A
• 公開（公告）日: 2023-06-30
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 鐘小亮
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 南京金鯉新材料有限公司
• 主分類號(hào): C04B35/48
• 分類號(hào): C04B35/48;C04B35/622
• 代理公司: 南京中律知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 32341
• 代理人: 祝坤

1.一種高燒結(jié)活性和低比表面積氧化鋯粉體的制備工藝，其特征在于：所述制備工藝是通過采用共沉淀和低溫水解法的方法，該方法包括如下的步驟：

(1)用純化水配置氧氯化鋯溶液，然后加入氧化釔溶解，溶解溫度50-66度，得到鋯釔混合溶液；

(2)將鋯釔混合溶液加入聚丙烯酸溶液進(jìn)行攪拌、分散、靜置一段時(shí)間；

(3)向(2)獲得的混合漿料中滴加KOH溶液，共沉淀后持續(xù)攪拌，調(diào)pH；

(4)將上述(3)的沉淀漿料用純化水清洗，調(diào)pH值和電導(dǎo)率值；

(5)將上述清洗好的(4)獲得漿料轉(zhuǎn)移至水解反應(yīng)釜進(jìn)行水解；并用KOH溶液調(diào)pH和電導(dǎo)率值；

(6)水解好的漿料依次經(jīng)膜過濾機(jī)清洗、壓濾、烘干、煅燒，得到氧化鋯顆粒料；

(7)將上述步驟(6)中的顆粒料與草酸釔，共同研磨、過篩后得到復(fù)合粉體，再進(jìn)行高溫煅燒：

(8)將步驟(7)得到的高溫復(fù)合粉體經(jīng)球磨、砂磨、噴霧造粒得到氧化鋯造粒粉：

(9)將步驟(8)中得到的氧化鋯造粒粉用壓片機(jī)壓片，再經(jīng)高溫爐燒結(jié)，保溫一段時(shí)間后獲得成品。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述高燒結(jié)活性和低比表面積氧化鋯粉體的制備工藝，其特征在于：所述步驟(1)中的氧氯化鋯濃度為6wt％-15wt％，氧化釔的添加量占氧化鋯的5wt％-7wt％。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述高燒結(jié)活性和低比表面積氧化鋯粉體的制備工藝，其特征在于：所述步驟(2)中聚丙烯酸溶液質(zhì)量濃度為5％-10％，靜置時(shí)間8-12h。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述高燒結(jié)活性和低比表面積氧化鋯粉體的制備工藝，其特征在于：所述步驟(3)中KOH的質(zhì)量濃度為5％-15％，攪拌后使得pH＝5-6。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述高燒結(jié)活性和低比表面積氧化鋯粉體的制備工藝，其特征在于：所述步驟(4)清洗后的pH＝5-5.5，電導(dǎo)率為130-150us/cm。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述高燒結(jié)活性和低比表面積氧化鋯粉體的制備工藝，其特征在于：所述步驟(5)中水解溫度為90-105度，水解時(shí)間為30-40h，保持微沸狀態(tài)；采用KOH溶液調(diào)節(jié)pH＝9.2-9.7。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述高燒結(jié)活性和低比表面積氧化鋯粉體的制備工藝，其特征在于：所述步驟(6)中，獲得的水解好的漿料清洗后電導(dǎo)率小于150，烘干溫度為200-220度，煅燒溫度500-600度。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述高燒結(jié)活性和低比表面積氧化鋯粉體的制備工藝，其特征在于：所述步驟(7)中添加的草酸釔的釔含量占氧化鋯粉的質(zhì)量占比為0.5％-1％，過篩的篩網(wǎng)為80-150，高溫煅燒溫度為1100-1130度。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述高燒結(jié)活性和低比表面積氧化鋯粉體的制備工藝，其特征在于：所述步驟(8)中球磨漿料的固體含量為50％-60％，砂磨的固體含量為30％-40％，造粒溫度為240-280度，造粒粉中水含量0.4％-1％。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述高燒結(jié)活性和低比表面積氧化鋯粉體的制備工藝，其特征在于：所述步驟(9)中，燒結(jié)時(shí)升降溫度曲線及保溫時(shí)間的具體方法為：升溫在25℃-400℃時(shí)，保溫200min；升溫在400℃-1000℃時(shí)，保溫300min；升溫在1000℃-1300℃時(shí)，保溫100min；升溫在1300℃-1450℃時(shí)，保溫120min；在1450℃時(shí)，保溫200min；降溫在1450℃-800℃時(shí)，保溫120min；繼續(xù)降溫至室溫。。