[發明專利]一種螺內酰胺環己二烯類化合物的制備方法

在審

• 申請號: 202310334559.7
• 申請日: 2023-03-31
• 公開（公告）號: CN116425666A
• 公開（公告）日: 2023-07-14
• 發明（設計）人: 尹標林;趙子言
• 申請（專利權）人: 華南理工大學
• 主分類號: C07D209/54
• 分類號: C07D209/54
• 代理公司: 廣州嘉權專利商標事務所有限公司 44205
• 代理人: 齊鍵

1.一種螺內酰胺環己二烯類化合物的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：將N-芐基-α-鹵代乙酰胺、β-二羰基化合物、堿、鈀催化劑和雙膦配體分散在溶劑中，再光照進行反應，即得螺內酰胺環己二烯類化合物；所述N-芐基-α-鹵代乙酰胺的結構式為式中，R₁為丁基或金剛基，R₂為-H、甲基、甲氧基或-F，X為-Cl或-Br；所述β-二羰基化合物的結構式為式中，R₃和R₄均獨立地為甲基、甲氧基、乙氧基、芐氧基、正丁氧基、異丙氧基中的一種。

2.根據權利要求1所述的螺內酰胺環己二烯類化合物的制備方法，其特征在于：所述N-芐基-α-鹵代乙酰胺、β-二羰基化合物的摩爾比為1:1.5～3.0。

3.根據權利要求1或2所述的螺內酰胺環己二烯類化合物的制備方法，其特征在于：所述堿為碳酸鉀、碳酸鈉、磷酸鉀中的至少一種。

4.根據權利要求1或2所述的螺內酰胺環己二烯類化合物的制備方法，其特征在于：所述鈀催化劑為Pd(PPh₃)₄、PdCl₂、Pd(OAc)₂中的至少一種。

5.根據權利要求1或2所述的螺內酰胺環己二烯類化合物的制備方法，其特征在于：所述雙膦配體為S-(-)-2,2'-雙(二苯基膦)-1,1'-聯萘、4,5-雙二苯基膦-9,9-二甲基氧雜蒽、雙(2-二苯基磷苯基)醚中的至少一種。

6.根據權利要求1或2所述的螺內酰胺環己二烯類化合物的制備方法，其特征在于：所述溶劑為四氫呋喃、乙酸乙酯、1,4-二氧六環中的至少一種。

7.根據權利要求1或2所述的螺內酰胺環己二烯類化合物的制備方法，其特征在于：所述光照采用的光源為藍光光源。

8.根據權利要求1或2所述的螺內酰胺環己二烯類化合物的制備方法，其特征在于：所述反應在室溫下進行，反應時間為20h～24h。

9.根據權利要求8所述的螺內酰胺環己二烯類化合物的制備方法，其特征在于：所述反應在保護氣氛中進行。

10.根據權利要求1或2所述的螺內酰胺環己二烯類化合物的制備方法，其特征在于：所述反應結束后還對反應產物進行了萃取、濃縮和柱層析提純。