[發(fā)明專利]一種球形磷酸錳鐵鋰正極材料的快速制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202310299057.5
• 申請(qǐng)日: 2023-03-24
• 公開（公告）號(hào): CN116216685A
• 公開（公告）日: 2023-06-06
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王董;王杰;鄭磊;樂明;曾桂花;張馳;覃海權(quán);王祖靜;范世濤
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 宜都興發(fā)化工有限公司
• 主分類號(hào): C01B25/45
• 分類號(hào): C01B25/45;H01M4/58;H01M4/62;H01M10/0525
• 代理公司: 宜昌市三峽專利事務(wù)所 42103
• 代理人: 成鋼

1.一種球形磷酸錳鐵鋰正極材料的快速制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）將過量碳酸鋰與磷酸水溶液混合反應(yīng)，得到混合物A；

（2）將混合物A與磷酸鐵、錳系氧化物、碳源、添加劑混合球磨，粒度細(xì)化后，將球磨的漿料繼續(xù)轉(zhuǎn)入砂磨機(jī)中進(jìn)行砂磨，砂磨之后得到混合物漿料B；

（3）將混合物漿料B霧化干燥后，再經(jīng)流態(tài)化燒結(jié)得到球形磷酸錳鐵鋰，所述流態(tài)化燒結(jié)為霧化干燥后的產(chǎn)品在煅燒設(shè)備中以流體的形式進(jìn)行燒結(jié)。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的磷酸錳鐵鋰制備方法，其特征在于，步驟（1）中，磷酸水溶液的質(zhì)量濃度為20-70%，反應(yīng)終點(diǎn)的pH為3-5。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的磷酸錳鐵鋰制備方法，其特征在于，所用原料碳酸鋰、錳系氧化物、磷酸鐵、磷酸的摩爾比為(0.9-1.2):(0.5-0.8)?(0.2-0.5):(0.5-0.8)，其中碳酸鋰摩爾量以鋰計(jì)，錳系氧化物摩爾量以錳計(jì)，磷酸鐵摩爾量以鐵計(jì)，磷酸摩爾量以磷計(jì)。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的磷酸錳鐵鋰制備方法，其特征在于，步驟（2）中，控制球磨漿料出料粒徑D₉₉≤12?μm，控制砂磨漿料出料粒徑D₉₉≤0.6?μm。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的磷酸錳鐵鋰制備方法，其特征在于，步驟（2）中，所述錳系氧化物為四氧化三錳、三氧化二錳、二氧化錳、一氧化錳中的一種或幾種。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的磷酸錳鐵鋰制備方法，其特征在于，步驟（2）中，所述碳源為葡萄糖、蔗糖、β-環(huán)糊精、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇中的一種或幾種，優(yōu)選地，所述聚乙二醇分子量類型為PEG800、PEG1500、或PEG6000，控制成品磷酸錳鐵鋰的碳含量為0.5-3?wt%。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的磷酸錳鐵鋰制備方法，其特征在于，步驟（2）中，所述添加劑為納米一氧化鎂、二氧化鈦、二氧化鉬、三氧化鉬、一氧化鈷、二氧化鈷、三氧化二鈷、三氧化二鈧、五氧化二釩、五氧化二鈮中的一種或幾種，控制添加劑中摻雜金屬元素在成品磷酸錳鐵鋰中的含量為0.3-5?wt%。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的磷酸錳鐵鋰制備方法，其特征在于，步驟（3）中，所述混合物漿料B在熱惰性保護(hù)氣氛下霧化干燥，所述惰性保護(hù)氣為氮?dú)馀c氬氣中的一種或兩種，惰性保護(hù)氣的進(jìn)口溫度控制在150-280?℃，進(jìn)入高溫?zé)Y(jié)系統(tǒng)前的出口溫度控制在60-120?℃，惰性氣氛的氣流量控制在5-10?m³/h。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的磷酸錳鐵鋰制備方法，其特征在于，流態(tài)化燒結(jié)是將惰性氣氛與霧化干燥的霧化顆粒一起以一定氣流送入煅燒設(shè)備中，進(jìn)行流化態(tài)燒結(jié)。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的磷酸錳鐵鋰制備方法，其特征在于，燒結(jié)溫度為600-1000℃，物料在燒結(jié)設(shè)備中的停留時(shí)間為5-10?s。