[發明專利]一種高導熱多層梯度結構環氧樹脂復合介質的制備方法及應用

在審

• 申請號: 202310285867.5
• 申請日: 2023-03-21
• 公開（公告）號: CN116288944A
• 公開（公告）日: 2023-06-23
• 發明（設計）人: 馮宇;陳登豪;張文超;岳東;遲慶國;陳慶國
• 申請（專利權）人: 哈爾濱理工大學
• 主分類號: D04H1/728
• 分類號: D04H1/728;D01F8/16;D01F1/10;D04H1/4382
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 李紅媛

一種高導熱多層梯度結構環氧樹脂復合介質的制備方法及應用，涉及導熱絕緣材料技術領域。本發明的目的是為了解決目前采用無機填料摻雜的環氧樹脂在提升環氧樹脂導熱性能的同時會降低復合材料絕緣性能的問題。方法：本發明利用聚碳酸酯分子鏈和環氧聚合物分子鏈之間的協同作用，有助于紡絲纖維的穩定和重組，無機填料沿平面外方向均呈梯度分布，實現一種填料在聚合物復合材料中呈梯度結構分布的多層復合介質。這種獨特的結構使得多層梯度薄膜具有優越的面外導熱系數以及優異的電絕緣性能，與單層環氧樹脂復合薄膜相比，熱導率和絕緣性能均有很大的提升。本發明可獲得一種高導熱多層梯度結構環氧樹脂復合介質的制備方法及應用。

技術領域

本發明涉及導熱絕緣材料技術領域，具體涉及一種高導熱多層梯度結構環氧樹脂復合介質的制備方法及應用。

背景技術

電子材料是發展微電子工業的基礎，作為生產集成電路的主要結構材料—環氧塑封料隨著芯片技術的發展也正在飛速發展，并且塑封料技術的發展將大大促進微電子工業的發展。目前集成電路正向高集成化、布線細微化及表面安裝技術發展，與此相適應的塑封料研究開發趨勢是使材料具有高可靠性、高導熱、高耐焊、高玻璃化溫度、低膨脹、低介電常數及易加工等性能特征。

根據研究現狀可知，當前主要采用兩種方法來提高環氧樹脂的導熱性能：一是基于分子結構調控環氧樹脂導熱性能的本征改性研究，即對環氧樹脂分子鏈結構進行一系列的調控，在環氧樹脂基體內部形成規整有序的液晶結構來提高其結晶度或取向度，賦予材料一些新的物理性能和力學性能，還會提高環氧樹脂材料的熱導率，然而這個基于分子結構調控環氧樹脂單體多數熔點較高，固化過程要在高溫熔融下完成，固化工藝難度較大，成本較高。二是基于無機高導熱填料摻雜的環氧樹脂導熱性能改性研究，即通過在環氧樹脂材料中添加一些高導熱無機微米、納米填料，結合制備工藝優化獲得填充型導熱環氧樹脂。

然而，在提升環氧樹脂導熱性能的同時，無機填料的摻雜對復合材料絕緣性造成影響，因此開發兼具高導熱與高絕緣的填充型環氧樹脂的問題和挑戰依然存在。近年來，由于不同層的互補性，構建多層結構被證明是制造高性能功能復合材料、儲能材料的有效方法，同時發現導熱填料在聚合物復合材料內的分布對導熱性和電絕緣性能起著重要的作用，但多層梯度結構對于導熱性能改善的設計目前尚未探索。

發明內容

本發明的目的是為了解決目前采用無機填料摻雜的環氧樹脂在提升環氧樹脂導熱性能的同時會降低復合材料絕緣性能的問題，而提供一種高導熱多層梯度結構環氧樹脂復合介質的制備方法及應用。

一種高導熱多層梯度結構環氧樹脂復合介質的制備方法，按以下步驟進行：

步驟一：取10份等體積的N,N-二甲基甲酰胺溶液對應加入到1-10號容器中，另取10份六方氮化硼，按照加入六方氮化硼的質量比為0：2：4：6：8：8：6：4：2：0或3：3.5：4：4.5：5：5：4.5：4：3.5：3的順序對應加入到1-10號容器中，磁力攪拌30～50min后，再超聲清洗40～60min，得到10組填料；

步驟二：將10等份的環氧樹脂與N,N-二甲基甲酰胺組成混合溶液對應加入到步驟一中的10組填料中，在磁力攪拌的同時，向1-10號容器中均加入等量的固化劑和2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚，混合均勻后，得到10組環氧樹脂混合溶液，所述的環氧樹脂的質量、固化劑的體積與2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚的體積的比為(100～120)：(80～100)：1；

步驟三：向步驟二中的10組環氧樹脂混合溶液中均加入等量的聚碳酸酯顆粒，磁力攪拌至聚碳酸酯顆粒完全溶解，得到10組環氧樹脂/聚碳酸酯混合溶液紡絲前驅液；

六方氮化硼的總質量、每份環氧樹脂與每份聚碳酸酯顆粒的質量比為1：0.2：0.2；