[發明專利]一種高導熱多層梯度結構環氧樹脂復合介質的制備方法及應用

在審

• 申請號: 202310285867.5
• 申請日: 2023-03-21
• 公開（公告）號: CN116288944A
• 公開（公告）日: 2023-06-23
• 發明（設計）人: 馮宇;陳登豪;張文超;岳東;遲慶國;陳慶國
• 申請（專利權）人: 哈爾濱理工大學
• 主分類號: D04H1/728
• 分類號: D04H1/728;D01F8/16;D01F1/10;D04H1/4382
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 李紅媛

1.一種高導熱多層梯度結構環氧樹脂復合介質的制備方法，其特征在于該制備方法按以下步驟進行：

步驟一：取10份等體積的N,N-二甲基甲酰胺溶液對應加入到1-10號容器中，另取10份六方氮化硼，按照加入六方氮化硼的質量比為0：2：4：6：8：8：6：4：2：0或3：3.5：4：4.5：5：5：4.5：4：3.5：3的順序對應加入到1-10號容器中，磁力攪拌30～50min后，再超聲清洗40～60min，得到10組填料；

步驟二：將10等份的環氧樹脂與N,N-二甲基甲酰胺組成混合溶液對應加入到步驟一中的10組填料中，在磁力攪拌的同時，向1-10號容器中均加入等量的固化劑和2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚，混合均勻后，得到10組環氧樹脂混合溶液，所述的環氧樹脂的質量、固化劑的體積與2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚的體積的比為(100～120)：(80～100)：1；

步驟三：向步驟二中的10組環氧樹脂混合溶液中均加入等量的聚碳酸酯顆粒，磁力攪拌至聚碳酸酯顆粒完全溶解，得到10組環氧樹脂/聚碳酸酯混合溶液紡絲前驅液；

六方氮化硼的總質量、每份環氧樹脂與每份聚碳酸酯顆粒的質量比為1：0.2：0.2；

步驟四：使用10個注射器對應抽取步驟三中的10組環氧樹脂/聚碳酸酯混合溶液紡絲前驅液，按照1-10號容器的順序，將10組環氧樹脂/聚碳酸酯混合溶液紡絲前驅液依次進行靜電紡絲，得到一張10層一體的復合介質薄膜，將10層一體的復合介質薄膜進行梯度溫度固化，干燥，得到高導熱多層梯度結構環氧樹脂復合介質。

2.根據權利要求1所述的一種高導熱多層梯度結構環氧樹脂復合介質的制備方法，其特征在于步驟一中六方氮化硼的總質量與每組容器中N,N-二甲基甲酰胺溶液的體積的比為1g：(0.8～1)mL。

3.根據權利要求1所述的一種高導熱多層梯度結構環氧樹脂復合介質的制備方法，其特征在于步驟一中超聲清洗時超聲功率為70％。

4.根據權利要求1所述的一種高導熱多層梯度結構環氧樹脂復合介質的制備方法，其特征在于步驟二中環氧樹脂的質量與N,N-二甲基甲酰胺溶液的體積的比為2g：(8～10)mL。

5.根據權利要求1所述的一種高導熱多層梯度結構環氧樹脂復合介質的制備方法，其特征在于步驟二中在25～30℃下、以300～400r/min的攪拌速度進行磁力攪拌。

6.根據權利要求1所述的一種高導熱多層梯度結構環氧樹脂復合介質的制備方法，其特征在于步驟二中的固化劑為甲基六氫苯酐和甲基四氫苯酐中的一種或兩種。

7.根據權利要求1所述的一種高導熱多層梯度結構環氧樹脂復合介質的制備方法，其特征在于步驟三中在40～50℃下、以400～500r/min的攪拌速度磁力攪拌5～6h。

8.根據權利要求1所述的一種高導熱多層梯度結構環氧樹脂復合介質的制備方法，其特征在于步驟四中注射器的推進速度為0.8～1mm/min，注射器距離收集裝置為6～8cm，注射器針頭與收集裝置處同時施加正壓為V+＝11～13kV、負壓為V-＝11～13kV；收集裝置的旋轉速度為100～120r/min，溫度為20～25℃，濕度為45～65％。

9.根據權利要求1所述的一種高導熱多層梯度結構環氧樹脂復合介質的制備方法，其特征在于步驟四中梯度溫度固化的具體步驟：先在80～100℃下固化4～6h，再在110～120℃下固化4～6h。

10.如權利要求1-9任意一項所述的一種高導熱多層梯度結構環氧樹脂復合介質的應用，其特征在于所述的高導熱多層梯度結構環氧樹脂復合介質在電子封裝和/或電氣設備的應用。