[發明專利]一種葡醛內酯制備方法在審
| 申請號: | 202310271800.6 | 申請日: | 2023-03-20 |
| 公開(公告)號: | CN116200436A | 公開(公告)日: | 2023-06-02 |
| 發明(設計)人: | 朱理平;徐良平;淮建路;邱崇順 | 申請(專利權)人: | 諸城市浩天藥業有限公司 |
| 主分類號: | C12P19/02 | 分類號: | C12P19/02;C07H13/02;C07H1/06 |
| 代理公司: | 北京知迪知識產權代理有限公司 11628 | 代理人: | 王勝利 |
| 地址: | 262218 *** | 國省代碼: | 山東;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 內酯 制備 方法 | ||
1.一種葡醛內酯制備方法,其特征在于,包括以下步驟:
向肌醇料液中加入含肌醇氧化酶全菌體進行轉化,轉化液經過濾得到濾過液,所述濾過液經脫鹽、脫色、濃縮得到濃縮液;
向所述濃縮液中加入乳酸內酯化反應,反應產物經濃縮、結晶、過濾、洗滌、干燥得到葡醛內酯產品。
2.根據權利要求1所述的一種葡醛內酯制備方法,其特征在于,所述向肌醇料液中加入含肌醇氧化酶全菌體進行轉化,包括:
所述肌醇料液中,肌醇含量為1-10wt%;轉化溫度為30-40℃,轉化pH為8.0~9.0,轉化時間為8-12h。
3.根據權利要求1-2任一所述的一種葡醛內酯制備方法,其特征在于,轉化液經過濾得到濾過液包括:
所述轉化液經過陶瓷膜過濾,得到陶瓷膜濾液,所述陶瓷膜濾液經超濾膜組件過濾,收集得到濾過液。
4.根據權利要求3所述的一種葡醛內酯制備方法,其特征在于,所述陶瓷膜孔徑為20-100nm;和/或,所述超濾膜組件采用的超濾膜孔徑為5000-20000Da。
5.根據權利要求3或4所述的一種葡醛內酯制備方法,其特征在于,所述濾過液經脫鹽、脫色、濃縮得到濃縮液包括:
所述濾過液經陽離子交換樹脂脫鹽,得到脫鹽液;
所述脫鹽液經大孔樹脂吸附脫色,得到脫色液;
所述脫色液經納濾膜組件濃縮,得到納濾濃縮液;
所述納濾濃縮液在濃縮器中濃縮得到所述濃縮液。
6.根據權利要求5所述的一種葡醛內酯制備方法,其特征在于,所述陽離子交換樹脂為強酸性陽離子交換樹脂,所述脫鹽液的電導率7000us/cm;
所述納濾膜組件采用的納濾膜孔徑為150-300Da;
所述納濾濃縮液固含量為10-15wt%,其中,葡萄糖醛酸含量為50-150g/L;所述濃縮液固含量為50-70w%。
7.根據權利要求1-6任一所述的一種葡醛內酯制備方法,其特征在于,所述內酯化反應過程中,所述乳酸添加量為所述濃縮液體積的0.5-3.0倍,內酯化反應溫度為50-70℃,反應時間為3-6h。
8.根據權利要求1-7任一所述的一種葡醛內酯制備方法,其特征在于,所述反應產物經濃縮,包括:
所述反應產物經真空濃縮,所述真空濃縮溫度為50-70℃,真空度-0.09MPa,蒸出水體積為所述濃縮液體積的30-50%。
9.根據權利要求1所述的一種葡醛內酯制備方法,其特征在于,所述結晶為動態梯度降溫結晶,所述降溫速率為5-10℃/h,結晶終止溫度為5-15℃。
10.一種葡醛內酯,其特征在于,采用上述權利要求1-9任一所述葡醛內酯制備方法制得。
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