[發(fā)明專利]一種O,O-二甲基硫代磷酰胺的合成方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202310263940.9 | 申請日： | 2023-03-18 |
| 公開（公告）號： | CN116217614A | 公開（公告）日： | 2023-06-06 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 周小云 | 申請（專利權(quán)）人： | 周小云 |
| 主分類號： | C07F9/24 | 分類號： | C07F9/24 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 410128 湖南省*** | 國省代碼： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 甲基 硫代磷酰胺 合成 方法 | ||
本申請涉及殺蟲劑中間體合成技術(shù)領(lǐng)域，具體公開了一種O，O?二甲基硫代磷酰胺的合成方法。所述合成方法中使用過量的甲醇與三氯硫磷混合后經(jīng)過一步反應(yīng)直接得到O，O?二甲基硫代磷酰一氯的溶液，該溶液再與氨發(fā)生反應(yīng)，即可合成O，O?二甲基硫代磷酰胺。本申請的方法與已有方法相比，不僅反應(yīng)過程無需經(jīng)過O，O?二甲基硫代磷酰二氯和O，O?二甲基硫代磷酰一氯的這種分步反應(yīng)，也無需使用堿，減少了副產(chǎn)鹽的產(chǎn)生；過程中還無需水洗，減少廢水的產(chǎn)生量。采用本合成方法生產(chǎn)O，O?二甲基硫代磷酰胺，可以大大降低原料成本和三廢處理成本。
技術(shù)領(lǐng)域
本申請涉及殺蟲劑中間體合成技術(shù)領(lǐng)域，更具體地說，它涉及一種O，O-二甲基硫代磷酰胺的合成方法。
背景技術(shù)
O，O-二甲基硫代磷酰胺又被稱為精胺，是生產(chǎn)農(nóng)藥殺蟲劑乙酰甲胺磷的一種重要中間體。目前，國內(nèi)的O，O-二甲基硫代磷酰胺生產(chǎn)工藝以三氯硫磷法為主，具體原理是用三氯硫磷與甲醇反應(yīng)產(chǎn)生O-甲基硫代磷酰二氯（簡稱二氯），水洗分離出的二氯再在液堿的參與下與甲醇反應(yīng)產(chǎn)生O，O-二甲基硫代磷酰一氯（簡稱一氯），水洗分離出的一氯再與氨反應(yīng)得到O，O-二甲基硫代磷酰胺粗品，O，O-二甲基硫代磷酰胺粗品經(jīng)過提純后得到O，O-二甲基硫代磷酰胺(簡稱精胺)。
在O-甲基硫代磷酰二氯合成O，O-二甲基硫代磷酰一氯的過程中，需要加堿進行反應(yīng)，產(chǎn)生大量副產(chǎn)氯化鈉，而且在二氯合成、一氯合成這兩個階段完成后均需要對產(chǎn)物進行水洗，產(chǎn)生大量的廢水，一般生產(chǎn)一噸精胺產(chǎn)生廢水大約為10噸。
針對上述相關(guān)技術(shù)，發(fā)明人認為，相關(guān)技術(shù)中的O，O-二甲基硫代磷酰胺生產(chǎn)工藝三氯硫磷需要依次與甲醇反應(yīng)合成O-甲基硫代磷酰二氯、與甲醇和堿反應(yīng)合成O，O-二甲基硫代磷酰一氯兩個中間體，再經(jīng)過氨化合成后才能得到O，O-二甲基硫代磷酰胺，過程中使用堿增加了原料成本，而且產(chǎn)生大量含鹽廢水，三廢處理難度大，操作過程復(fù)雜。
發(fā)明內(nèi)容
相關(guān)技術(shù)中，O，O-二甲基硫代磷酰胺合成方法不僅操作復(fù)雜，需要使用堿（一般是30%左右的氫氧化鈉溶液），而且產(chǎn)生大量含鹽廢水，三廢處理難度大，生產(chǎn)成本高。為了改善這一缺陷，本申請?zhí)峁┮环NO，O-二甲基硫代磷酰胺的新合成方法。
本申請?zhí)峁┮环NO，O-二甲基硫代磷酰胺的新合成方法，采用如下的技術(shù)方案：
一種O，O-二甲基硫代磷酰胺的合成方法，所述合成方法中使用過量的甲醇溶液與三氯硫磷低溫混合，經(jīng)過一步反應(yīng)直接得到O，O-二甲基硫代磷酰一氯的溶液，該溶液再與氨發(fā)生反應(yīng)，即可合成O，O-二甲基硫代磷酰胺。
合成方法的反應(yīng)方程式如下：
通過采用上述技術(shù)方案，本申請選擇用過量的甲醇與三氯硫磷混合，無須分離O-甲基硫代磷酰二氯，而且無需加堿合成O，O-二甲基硫代磷酰一氯，并且在合成O，O-二甲基硫代磷酰一氯之后無需進行水洗即可繼續(xù)進行后續(xù)的氨化合成。與相關(guān)技術(shù)相比，本申請的方法由于不用加堿，可以少消耗原料。而且，不加堿就不產(chǎn)生副產(chǎn)物氯化鈉，過程中又不用水洗，大大減少了污水的產(chǎn)生量，這樣就降低了O，O-二甲基硫代磷酰胺的生產(chǎn)成本和三廢處理難度。比相關(guān)技術(shù)中的合成方法更加環(huán)保。
作為優(yōu)選，所述O，O-二甲基硫代磷酰胺的合成方法按照如下步驟操作：
（1）將甲醇冷卻，然后向甲醇中滴加三氯硫磷，接著保溫攪拌，取樣氣相色譜分析，合格后結(jié)束保溫；
（2）冷卻下向反應(yīng)液中通氨至pH為8～9，接著保溫攪拌，取樣氣相色譜分析，合格后結(jié)束保溫；
（3）過濾副產(chǎn)物氯化銨固體，并使用甲醇對氯化銨固體進行漂洗；
(4)?漂洗結(jié)束后，蒸餾回收甲醇，剩余物經(jīng)過水洗或者減壓精餾后得到純化的O，O-二甲基硫代磷酰胺（精胺）。
通過采用上述技術(shù)方案，本申請在步驟（1）中三氯硫磷與過量甲醇發(fā)生反應(yīng)，所述甲醇與三氯硫磷的摩爾比為2.5：1～50：1，作為優(yōu)選，甲醇與三氯硫磷的摩爾比為5：1～20：1。
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