[發明專利]一種O,O-二甲基硫代磷酰胺的合成方法在審
| 申請號： | 202310263940.9 | 申請日： | 2023-03-18 |
| 公開（公告）號： | CN116217614A | 公開（公告）日： | 2023-06-06 |
| 發明（設計）人： | 周小云 | 申請（專利權）人： | 周小云 |
| 主分類號： | C07F9/24 | 分類號： | C07F9/24 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 410128 湖南省*** | 國省代碼： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 甲基 硫代磷酰胺 合成 方法 | ||
【權利要求書】：
1.一種O，O-二甲基硫代磷酰胺的合成方法。一種直接在甲醇（或含甲醇的混合液）中合成O，O-二甲基硫代磷酰胺的新合成方法。所述合成方法中通過使用過量的甲醇與三氯硫磷低溫混合，經過一步反應直接得到O，O-二甲基硫代磷酰一氯的溶液，該溶液再與氨發生反應，即可合成O，O-二甲基硫代磷酰胺。
2.根據權利要求1所述的O，O-二甲基硫代磷酰胺的合成方法，其特征在于，在所述合成方法中使用過量的甲醇，各步反應均在含過量甲醇的溶液中進行，該溶液可以是純甲醇，也可以是甲醇和其他溶劑的混合液。比較適合的其他溶劑有二氯甲烷、三氯甲烷、二氯乙烷、環己烷、石油醚、溶劑油、硫代磷酰三甲酯等。
3.根據權利要求1所述的O，O-二甲基硫代磷酰胺的合成方法，其特征在于，在所述合成方法中使用過量的甲醇，甲醇與三氯硫磷摩爾比為2.5：1～50：1，優選的配比范圍是5：1～20：1。
4.根據權利要求1所述的O，O-二甲基硫代磷酰胺的合成方法，其特征在于，所述的低溫混合的溫度范圍為-30℃～65℃，優選的溫度范圍是-15℃～30℃。
5.根據權利要求1所述的O，O-二甲基硫代磷酰胺的合成方法，其特征在于，在所述合成方法中使用過量的甲醇，該合成過程可以采取常規反應釜間歇式進行，也可以采用管道式反應器連續進行。
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