[發明專利]一種硼摻雜富勒胺負載金屬納米顆粒電催化劑及其制備方法

在審

• 申請號: 202310259399.4
• 申請日: 2023-03-16
• 公開（公告）號: CN116240573A
• 公開（公告）日: 2023-06-09
• 發明（設計）人: 馮永強;朱文潔;劉婉婉;高夢婷;霍雪萌;李旭;馮亮亮;李翠艷
• 申請（專利權）人: 陜西科技大學
• 主分類號: C25B11/089
• 分類號: C25B11/089;C25B11/055;C25B1/04
• 代理公司: 西安眾和至成知識產權代理事務所(普通合伙) 61249
• 代理人: 李乃娟

本發明公開了一種硼摻雜富勒胺負載金屬納米顆粒電催化劑及其制備方法，包括步驟：1、將Csubgt;60/subgt;粉末與乙二胺混合，在氮氣氛圍下攪拌至Csubgt;60/subgt;完全溶解于乙二胺中，得到溶液A，將過量的乙二胺旋轉蒸發，得到沉淀物，用酸液溶解沉淀物，得到溶液B，用堿液調至中性，得到溶液Csubgt;60/subgt;?EDA?Z；2、將溶液Csubgt;60/subgt;?EDA?Z旋轉蒸發后，在超純水中透析數天，冷凍干燥后得到Csubgt;60/subgt;?EDA；3、取Csubgt;60/subgt;?EDA溶于去離子水，邊攪拌邊自室溫加熱至100?125℃，向Csubgt;60/subgt;?EDA的水溶液中少量多次地加入金屬源和硼源并保溫，冷凍干燥，在氬氣氣氛下，以5℃/min的升溫速率自室溫升溫至700?900℃并保溫，以10℃/min降溫速率降至300℃，待冷卻后得到硼摻雜富勒胺負載金屬納米顆粒電催化劑M/CNB，增加了金屬納米顆粒的分散性，并降低了生產成本。

技術領域

本發明屬于電催化劑技術領域，具體是一種硼摻雜富勒胺負載金屬納米顆粒電催化劑及其制備方法。

背景技術

隨著化石能源的消耗，環境污染和能源枯竭的問題日益嚴重，發展清潔、高效的氫能源迫在眉睫。電催化裂解水是一項環保、高效的產氫技術，不僅產氫純度高，還可以進行大規模的工業化生產，在電解水過程中，電極會發生極化，產生過電位，會消耗更多的能量，因此，需要利用高效穩定的催化劑降低反應勢壘，從而達到工業化的需求。

鉑及鉑基催化劑是公認的最高效的催化劑，但其昂貴的價格和稀缺的資源限制了其在生產中的廣泛應用。近些年，研究人員開發了許多新型、高效、穩定、廉價的催化劑，比如過渡金屬及其硫化物、碳化物、磷化物、氧化物等。但是，還存在一些問題，比如過渡金屬在酸性條件下穩定性差易失活，非貴金屬催化劑活性低，納米材料分散性差，半導體材料導電性低等。

納米碳材料具有特殊的結構和組成、優良的導電性和可忽略的環境影響，被廣泛的用作催化劑載體材料，其中，富勒烯為籠狀結構，是良好的電子受體，具有較高的反應活性，因此可在籠內、外引入其他原子或基團，但由于本身結構較為穩定，催化能力不強，較差的水溶性限制了其在電催化領域的應用。然而，研究表明富勒烯有較高的反應活性和可設計性，在進行功能化改性后可表現出優異的析氫催化活性，根據密度泛函理論計算可知，納米碳催化劑的氫吸附吉布斯自由能可以通過摻雜其他雜原子來降低。因此，高活性金屬納米顆粒與高穩定納米碳材料的結合已經被廣泛的應用于催化反應中，展現了優異的性能，金屬納米顆粒的負載可以顯著提升復合電催化劑的導電性，加快電子傳輸效率，金屬納米顆粒與碳基之間存在協同作用可以調控電子結構，從而提升催化活性，但是金屬納米顆粒容易團聚，從而遮蓋活性位點。

發明內容

針對現有技術存在的不足，本發明的目的是提供一種硼摻雜富勒胺負載金屬納米顆粒電催化劑及其制備方法，不僅增加了金屬納米顆粒的分散性，而且降低了生產成本。

為了實現上述目的，本發明采用以下技術方案予以實現：

一種硼摻雜富勒胺負載金屬納米顆粒電催化劑的制備方法，包括如下步驟：

步驟1、將C₆₀粉末與乙二胺混合，在氮氣氛圍下攪拌至C₆₀完全溶解于乙二胺中，得到溶液A，將過量的乙二胺旋轉蒸發，得到黑色沉淀物，然后用酸液溶解沉淀物，得到溶液B，用堿液將溶液B調至pH值為7，得到溶液C₆₀-EDA-Z；

步驟2、將溶液C₆₀-EDA-Z旋轉蒸發至10-30min，然后裝進透析袋，在超純水中透析數天，冷凍干燥后得到黃色蓬松狀固體C₆₀-EDA；