[發(fā)明專利]一種硼摻雜富勒胺負(fù)載金屬納米顆粒電催化劑及其制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202310259399.4
• 申請(qǐng)日: 2023-03-16
• 公開（公告）號(hào): CN116240573A
• 公開（公告）日: 2023-06-09
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 馮永強(qiáng);朱文潔;劉婉婉;高夢(mèng)婷;霍雪萌;李旭;馮亮亮;李翠艷
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 陜西科技大學(xué)
• 主分類號(hào): C25B11/089
• 分類號(hào): C25B11/089;C25B11/055;C25B1/04
• 代理公司: 西安眾和至成知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 61249
• 代理人: 李乃娟

1.一種硼摻雜富勒胺負(fù)載金屬納米顆粒電催化劑的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

步驟1、將C₆₀粉末與乙二胺混合，在氮?dú)夥諊聰嚢柚罜₆₀完全溶解于乙二胺中，得到溶液A，將過量的乙二胺旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，得到黑色沉淀物，然后用酸液溶解沉淀物，得到溶液B，用堿液將溶液B滴定至pH值為7，得到溶液C₆₀-EDA-Z；

步驟2、將溶液C₆₀-EDA-Z旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)10-30min，然后裝進(jìn)透析袋，在超純水中透析數(shù)天，冷凍干燥后得到黃色蓬松狀固體C₆₀-EDA；

步驟3、取50-150mg?C₆₀-EDA溶于去離子水，邊攪拌邊自室溫加熱至100-125℃，向C₆₀-EDA的水溶液中少量多次地加入0.1-0.8mmol金屬源和0.1-0.6mmol硼源并保溫，冷凍干燥后得到固體粉末，在氬氣氣氛下，先以5℃/min的升溫速率自室溫升溫至700-900℃并保溫，然后以10℃/min降溫速率降至300℃，待自然冷卻至室溫后，得到硼摻雜富勒胺負(fù)載金屬納米顆粒電催化劑M/CNB。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硼摻雜富勒胺負(fù)載金屬納米顆粒電催化劑的制備方法，其特征在于，所述步驟1按照比例(150-250mg)：(300-500mL)將C₆₀粉末溶解于乙二胺。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硼摻雜富勒胺負(fù)載金屬納米顆粒電催化劑的制備方法，其特征在于，所述步驟1的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)采用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀在50-60℃下，蒸發(fā)20-40min。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硼摻雜富勒胺負(fù)載金屬納米顆粒電催化劑的制備方法，其特征在于，所述步驟1的酸液為鹽酸溶液、醋酸溶液、硫酸溶液或磷酸溶液。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硼摻雜富勒胺負(fù)載金屬納米顆粒電催化劑的制備方法，其特征在于，所述步驟1的堿液為氫氧化鈉溶液、氨水溶液或氫氧化鈣溶液。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硼摻雜富勒胺負(fù)載金屬納米顆粒電催化劑的制備方法，其特征在于，所述步驟2的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)采用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀在65-80℃下，蒸發(fā)10-30min。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硼摻雜富勒胺負(fù)載金屬納米顆粒電催化劑的制備方法，其特征在于，所述步驟2中的透析采用MWCO為3500的纖維素透析袋透析兩天，且每12h更換一次超純水。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硼摻雜富勒胺負(fù)載金屬納米顆粒電催化劑的制備方法，其特征在于，所述步驟3的保溫時(shí)間依次為6-10h和2h。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硼摻雜富勒胺負(fù)載金屬納米顆粒電催化劑的制備方法，其特征在于，所述步驟3的金屬源是含有鈷、鎳、錳、銅、鋅、鉑、金、銠、銀、鈀、釕的硝酸鹽、硫酸鹽、乙酸鹽或氯化物；

所述硼源是單質(zhì)硼、苯硼酸、氧化硼、硼酸、氮化硼、三苯基硼烷或四苯硼鈉。

10.一種如權(quán)利要求1-9任一項(xiàng)所述方法制備的硼摻雜富勒胺負(fù)載金屬納米顆粒電催化劑。