[發明專利]一種光聚合3D打印Ce:LuAG墨水、在熒光陶瓷材料中的應用、及其增材制造方法

在審

• 申請號: 202310242643.6
• 申請日: 2023-03-14
• 公開（公告）號: CN116354720A
• 公開（公告）日: 2023-06-30
• 發明（設計）人: 姜本學;李貝寧;何進;范金太
• 申請（專利權）人: 中國科學院上海光學精密機械研究所
• 主分類號: C04B35/50
• 分類號: C04B35/50;C04B35/44;C04B35/622;B33Y70/10;B33Y10/00
• 代理公司: 上海恒慧知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 31317
• 代理人: 張寧展

本發明公開了一種光聚合3D打印Ce:LuAG墨水，所述墨水通式為(CexLusubgt;1/subgt;?x)subgt;3/subgt;Alsubgt;5/subgt;Osubgt;12/subgt;，其中0x≤0.03。開發了一種適用于3D打印熒光陶瓷墨水，解決了熒光陶瓷異形器件成型困難的問題，具有無需模具、工藝簡單、智能制造、成本可控的優勢；通過將熒光陶瓷前驅粉均勻的分散在光敏樹脂中，得到高固含量，低粘度的紫外光固化的陶瓷墨水，并且根據實際應用場景設計器件3D結構，將3D模型切片后傳輸給3D打印機，最終得到陶瓷坯；經過熱處理后得到超半球熒光陶瓷器件。

技術領域

本發明屬于熒光陶瓷制備技術領域，具體涉及一種光聚合3D打印Ce:LuAG墨水、在熒光陶瓷材料中的應用、及其增材制造方法。

背景技術

激光照明技術是激光二極管結合熒光轉換材料實現白光發射的重要技術路徑，被認為是下一代照明光源的有力競爭技術；其中熒光轉換材料對整體光源的參數包括發光效率，工作穩定性等具有重要的影響。近年來，在激光照明技術領域中采用多種綠/黃/紅等熒光材料來拓展光譜，從而獲得高質量的白光。其中三價鈰離子摻雜镥鋁石榴石熒光陶瓷材料被認為是綜合性能最優的熒光轉換材料之一，在大功率激光輻照下具有高的熱穩定性和飽和閾值。

但是，通過傳統成型工藝制備透明陶瓷，存在成本高，工藝復雜等問題，很難制備出具有復雜形狀的透明陶瓷器件，從而限制了熒光陶瓷的應用和發展。通過使用增材制造(3D打印)的方法可以根據熒光陶瓷材料的應用場景，通過計算機輔助設計軟件自由建模成型，解決傳統制備工藝中的精度問題和模具工藝復雜等問題，且成型周期短、工藝成本低，具有很大的應用前景。

發明內容

本發明提供三價鈰離子摻雜镥鋁石榴石陶瓷材料自由幾何結構成型的增材制造方式，更具體的說是一種適用于基于紫外光聚合增材制造方式的摻鈰镥鋁石榴石陶瓷墨水，以及具有自由設計結構的熒光陶瓷制備方法；

本發明以智能增材制造為主要成型方法，實現異型熒光陶瓷器件3D打印一體化成型，經過熱處理后得到自由設計熒光陶瓷材料器件。

本發明的技術方案是這樣實現的：

一方面，本發明保護了一種光聚合3D打印Ce:LuAG墨水，所述墨水通式為(Ce_xLu_1-x)₃Al₅O₁₂，其中0x≤0.03。

優選的實施方案中，本發明光聚合3D打印Ce:LuAG墨水的固相含量≥50vol％。

優選的實施方案中，本發明光聚合3D打印Ce:LuAG墨水的粘度≤1000cP@10s^-1。

另一方面，本發明還保護了一種制備光聚合3D打印墨水的方法，包含如下步驟：

(1)按質量比0.1：16.5-49.4：38.4-115.5分別稱取CeO₂，Al₂O₃，Lu₂O₃混合后，加入正硅酸乙酯的乙醇溶液，球磨、干燥、過篩得到Ce:LuAG陶瓷前驅體粉末；

(2)將Ce:LuAG陶瓷前驅體粉末加入分散劑和溶劑的分散混合溶液中，超聲破碎分散后，持續攪拌得到預混液；

(3)將預混液和光敏混合液球磨攪拌，真空脫泡至沒有氣泡浮出，得到光聚合3D打印Ce:LuAG墨水。

優選的實施方案中，本發明制備光聚合3D打印墨水的方法，步驟(1)中所述Ce:LuAG陶瓷前驅體粉末的粒徑為0.34-0.46微米。