[發明專利]一種光聚合3D打印Ce:LuAG墨水、在熒光陶瓷材料中的應用、及其增材制造方法

在審

• 申請號: 202310242643.6
• 申請日: 2023-03-14
• 公開（公告）號: CN116354720A
• 公開（公告）日: 2023-06-30
• 發明（設計）人: 姜本學;李貝寧;何進;范金太
• 申請（專利權）人: 中國科學院上海光學精密機械研究所
• 主分類號: C04B35/50
• 分類號: C04B35/50;C04B35/44;C04B35/622;B33Y70/10;B33Y10/00
• 代理公司: 上海恒慧知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 31317
• 代理人: 張寧展

1.一種光聚合3D打印Ce:LuAG墨水，其特征在于，所述墨水通式為(Ce_xLu_1-x)₃Al₅O₁₂，其中0x≤0.03。

2.如權利要求1所述墨水，其特征在于，所述墨水的固相含量≥50vol％。

3.如權利要求1所述墨水，其特征在于，所述墨水的粘度≤1000cP@10s^-1。

4.一種制備如權利要求1所述的光聚合3D打印墨水的方法，其特征在于，包含如下步驟：

(1)按質量比0.1：16.5-49.4：38.4-115.5分別稱取CeO₂，Al₂O₃，Lu₂O₃混合后，加入正硅酸乙酯的乙醇溶液，球磨、干燥、過篩得到Ce:LuAG陶瓷前驅體粉末；

(2)將Ce:LuAG陶瓷前驅體粉末加入分散劑和溶劑的分散混合溶液中，超聲破碎分散后，持續攪拌得到預混液；

(3)將預混液和光敏混合液球磨攪拌，真空脫泡至沒有氣泡浮出，得到光聚合3D打印Ce:LuAG墨水。

5.如權利要求4所述的方法，其特征在于，步驟(1)中所述Ce:LuAG陶瓷前驅體粉末的粒徑為0.34-0.46微米。

6.如權利要求5所述的方法，其特征在于，步驟(1)中所述正硅酸乙酯的乙醇溶液中乙醇與正硅酸乙酯質量比為0.8-1.2:2，所述球磨的速率為256-280r/min；所述過篩的目數為200-250目。

7.如權利要求4所述的方法，其特征在于，步驟(2)中所述預混液的懸浮液靜態沉降率為3-6％。

8.如權利要求7所述的方法，其特征在于，步驟(2)中所述分散劑、溶劑與Ce:LuAG陶瓷前驅體粉末質量比為0.1-2:15-30:100，所述超聲破碎條件為80kHz；所述持續攪拌在溫度23-25℃，濕度50-55％，氣壓1.01-1.05×10^-5Pa進行。

9.如權利要求8所述的方法，其特征在于，所述分散劑選自鯡魚油、KH560、聚丙烯酸、馬來酸酐、十二烷基磺酸鈉、曲拉通中的一種或多種；所述溶劑選自甲醇、乙醇、異丙醇、乙醚、苯、甲苯、二甲苯、丙酮中的一種或多種。

10.如權利要求4所述的方法，其特征在于，步驟(3)中所述光敏混合液由光引發劑溶解在樹脂中得到。

11.如權利要求10所述的方法，其特征在于，所述光引發劑、樹脂與Ce:LuAG陶瓷前驅體粉末質量比為0.01-0.5:9-12:100；所述球磨攪拌的速率為250r/min；所述真空脫泡至沒有氣泡浮出的條件為-85至-80kPa。

12.如權利要求11所述的方法，其特征在于，所述光引發劑選自TPO、TPO-L、二酰基膦氧化物819、omnirad184、巴斯夫651中的一種或多種；樹脂采用HDDA、PEGDA、ACMO中的一種或多種。

13.如權利要求4-11任一項方法制備的光聚合3D打印Ce:LuAG墨水。

14.如利用權利要求1或13所述墨水制備的熒光陶瓷。

15.如權利要求14所述的熒光陶瓷，其特征在于，所述熒光陶瓷相對致密度≥99.9％。

16.如權利要求14所述的熒光陶瓷，其特征在于，所述熒光陶瓷在300-1000nm波長范圍內的透射率≥70.95％。