[發明專利]一種光催化制備2-取代苯并噻唑啉類化合物的方法

在審

• 申請號: 202310238148.8
• 申請日: 2023-03-14
• 公開（公告）號: CN116332870A
• 公開（公告）日: 2023-06-27
• 發明（設計）人: 李堅軍;許寧
• 申請（專利權）人: 浙江工業大學臺州研究院
• 主分類號: C07D277/64
• 分類號: C07D277/64;C07D417/04
• 代理公司: 杭州浙科專利事務所(普通合伙) 33213
• 代理人: 周紅芳

1.一種光催化制備2-取代苯并噻唑啉類化合物的方法，其特征在于包括如下步驟：將取代苯并噻唑(I)、環烷烴(或環醚)(II)、鐵催化劑和酸性添加劑加入到溶劑攪拌均勻得到混合液體系，通氮氣置換體系中的空氣，在光源照射下于20-50℃攪拌反應，反應液經后處理得到如式(III)所示的2-取代苯并噻唑啉類化合物，其反應方程式如下：

其中，取代基R為苯環上的H被單取代或多取代，取代時R獨立選自H、C1-C5的烷烴、鹵素、烷氧基、三氟甲氧基或磺酰基。

2.根據權利要求1所述的一種光催化制備2-取代苯并噻唑啉類化合物的方法，其特征在于鐵催化劑中的金屬鐵種類為Fe、Fe²⁺和Fe³⁺中的一種或多種，優選鐵催化劑選自三氯化鐵、三氯化鐵水合物、氧化鐵、氧化鐵水合物、硫酸鐵、醋酸鐵、硝酸鐵、三氟甲磺酸鐵、乙酰丙酮鐵、氯化亞鐵、硫酸亞鐵或鐵粉中的一種或多種。

3.根據權利要求1所述的一種光催化制備2-取代苯并噻唑啉類化合物的方法，其特征在于溶劑為乙腈、二氯甲烷、二氯乙烷、丙酮、DMSO和水中的一種或者任意幾種的組合。

4.根據權利要求1所述的一種光催化制備2-取代苯并噻唑啉類化合物的方法，其特征在于酸性添加劑為鹽酸、硫酸、三氟乙酸或三氟甲磺酸。

5.根據權利要求1所述的一種光催化制備2-取代苯并噻唑啉類化合物的方法，其特征在于光源為藍光、白光或紫光。

6.根據權利要求1所述的一種光催化制備2-取代苯并噻唑啉類化合物的方法，其特征在于反應溫度為20-50℃，反應時間為8-30小時，優選為20-25℃，8-12小時。

7.根據權利要求1所述的一種光催化制備2-取代苯并噻唑啉類化合物的方法，其特征在于如式(Ⅰ)所示的取代苯并噻唑、鐵催化劑和添加劑的物質的量比為1:0.01-0.2:2-4。

8.根據權利要求1-7任一項所述的一種光催化制備2-取代苯并噻唑啉類化合物的方法，其特征在于后處理的過程為：將反應液減壓濃縮旋干，抽濾，并用二氯甲烷洗滌，得到白色固體，即苯并噻唑啉鹽酸鹽，再加碳酸氫鈉中和過量的酸性添加劑，最后使用乙酸乙酯和水進行萃取，合并有機層，用無水硫酸鈉干燥并減壓濃縮，得到高純度的苯并噻唑啉類化合物。