[發明專利]一種基于蘋果碳點熒光內濾效應測定食鹽中碘酸根含量的方法

在審

• 申請號: 202310234845.6
• 申請日: 2023-03-13
• 公開（公告）號: CN116380855A
• 公開（公告）日: 2023-07-04
• 發明（設計）人: 陳盛余;趙丹丹;史兵方;歐陽輝祥
• 申請（專利權）人: 百色學院
• 主分類號: G01N21/64
• 分類號: G01N21/64
• 代理公司: 南寧東智知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 45117
• 代理人: 裴康明

1.一種基于蘋果碳點熒光內濾效應測定食鹽中碘酸根含量的方法，其特征在于，包括如下的步驟：

步驟A，制備蘋果碳點；

步驟B，通過蘋果碳點繪制氯化鈉中碘酸根的標準曲線，并得到所述標準曲線的線性方程為△I=10608X-15.608，則X=（△I+15.608）/10608?；其中△I為所述標準曲線中加入碘酸根前后蘋果碳點溶液的熒光強度變化值，X為碘酸根濃度；

步驟C，對待測食鹽樣品進行預處理；

步驟D，對預處理的待測食鹽樣品進行檢測并得到熒光值I_x，通過I_x計算得到△I；

步驟E，將步驟D得到的△I代入步驟B中的下述公式中即可計算得到待測食鹽樣中品碘酸根含量：

X=（△I+15.608）/10608。

2.根據權利要求1所述的基于蘋果碳點熒光內濾效應測定食鹽中碘酸根含量的方法，其特征在于，步驟A按下述方法制備蘋果碳點：

稱取新鮮蘋果10g，加入50?mL水，用粉碎機打碎得到蘋果果漿；將蘋果果漿放入50?mL聚四氟乙烯反應釜中,在烘箱中240度保溫12小時，然后自然冷卻，再將蘋果果漿抽濾得到濾液；濾液用500分子量孔徑的透析膜封裝并在超純水中透析10小時；透析后濃縮干燥，重新加水配制成0.5?mg/mL的碳點溶液，該溶液即為蘋果碳點。

3.根據權利要求2所述的基于蘋果碳點熒光內濾效應測定食鹽中碘酸根含量的方法，其特征在于，蘋果果漿抽濾的濾膜孔徑為0.25μm。

4.根據權利要求1所述的基于蘋果碳點熒光內濾效應測定食鹽中碘酸根含量的方法，其特征在于，步驟B按下述方法繪制氯化鈉中碘酸根的標準曲線：

在9個2mL樣品管中分別加入1mol/L氯化鈉，0.8mol/L的硫酸溶液，12?mmol?/L的KI溶液，1mg/L的淀粉溶液各100μL，然后依次分別加入1?ug?/L碘酸根溶液0,10，20，40，60，80，100，150，200?uL反應15分鐘，其中碘酸根溶液以碘酸鉀為碘酸根來源；將上述9個樣品管依次標記為0,1,2,3,4,5,6,7,8，然后在每個樣品管中分別加入100μL?0.5?mg/mL的蘋果碳點和超純水，使得每個樣品管內溶液的反應總體積為1000uL，用熒光比色皿測定每個樣品管內溶液的熒光強度，收集380?nm-650?nm的熒光發射光譜曲線以便獲得可以觀察的定量熒光光譜曲線和強度變化趨勢；以碘酸根濃度X為橫坐標，發射波長Em=440nm的熒光變化值△I為縱坐標畫圖并做線性回歸，即可得到氯化鈉中碘酸根的標準曲線，其線性方程為△I?=10608X-15.608。

5.根據權利要求4所述的基于蘋果碳點熒光內濾效應測定食鹽中碘酸根含量的方法，其特征在于，用1mL熒光比色皿測定每個樣品管內溶液的熒光強度，測定參數設置為電壓750V，狹縫10nm，激發波長Ex=360nm。

6.根據權利要求1所述的基于蘋果碳點熒光內濾效應測定食鹽中碘酸根含量的方法，其特征在于，步驟C按下述方法對待測食鹽樣品進行預處理：

稱取0.1g待測食鹽樣品定溶為1000mL，稀釋后為待測食鹽樣品液；在樣品管中分別加入?0.8mol/L的硫酸溶液，12?mmol?/L的KI溶液和1mg/L的淀粉溶液各100μL，然后加入50?μL?食鹽樣品液反應15min，最后加入100?μL?0.5?mg/mL的蘋果碳點和550μL水使總體積為1000?μL。

7.根據權利要求6所述的基于蘋果碳點熒光內濾效應測定食鹽中碘酸根含量的方法，其特征在于，稀釋10倍后為待測食鹽樣品液。