[發明專利]一種Eu3+

在審

• 申請號: 202310221648.0
• 申請日: 2023-03-09
• 公開（公告）號: CN116217617A
• 公開（公告）日: 2023-06-06
• 發明（設計）人: 郝士杰;劉雪迎;曾婧蕾;江韻樂;張春艷;劉新宇;丁雪琴
• 申請（專利權）人: 北海藝術設計學院
• 主分類號: C07F9/53
• 分類號: C07F9/53;C07F5/00;C09B62/04;C09B62/503;C09K11/06;D06P1/38;D06P3/66
• 代理公司: 北京律譜知識產權代理有限公司 11457
• 代理人: 楊志林

本發明公開了一種Eusupgt;3+/supgt;離子激發的紅色光致發光活性染料及其合成方法和應用，屬于光致發光活性染料領域。本發明的Eusupgt;3+/supgt;離子激發的紅色光致發光活性染料，其結構通式如下：。本發明以對氨基苯甲酸中的羧酸作為金屬絡合配體，與金屬銪離子橋聯，再與三聚氯氰縮合反應合成出多種均三嗪的活性基團，制得的光致發光活性染料具有高發光效率，能夠解決現有染料發光效率低、不溶于水、著色困難等問題。

技術領域

本發明涉及光致發光活性染料技術領域，具體涉及一種Eu³⁺離子激發的紅色光致發光活性染料及其合成方法和應用。

背景技術

近年來，發光材料在服裝中的應用得到關注，含有發光材料的服飾在交通、野外救助、消防、防紫外線、服裝設計、舞臺表演等領域開始扮演重要角色。在發光材料染料制作方面，主要是將熒光染料添加到染液中進行染色，這種方式可以使印染織物起到增亮增艷，在紫外光照射下發出熒光的效果。熒光染料是通過發光材料再合成，使其具備了上染的功能。因為不同纖維織物染色的機理不同，導致熒光染料也多種多樣，錦綸主要使用分散或酸性熒光染料染色，棉和滌棉混紡織物則是通過活性熒光染料染色。國內研究方向多為完善染色工藝，檢測不同的熒光染料的染色性能和熒光性能，缺少自行研發的產品。

現有的光致發光活性染料發光基團多為雙氨基噻吩嗪、俘精酰亞胺、苯乙烯吡啶鹽等有機小分子發光基團，對比有機金屬配合物發光基團發光效率低。雖然有機金屬配合物發光基團的發光效率較高，但是有機金屬配合物作為發光基團的染料水溶性差，無法高效地在纖維素纖維上染。

發明內容

本發明的目的在于針對現有光致發光活性染料技術中存在的缺陷和不足，提供一種具有高發光效率的光致發光活性染料。本發明通過熒光光譜檢測、水溶性測試與上染率的計算，證明了本發明制得的染料能夠解決現有染料發光效率低、不溶于水、著色困難等問題。

為了達到上述目的，本發明的技術方案如下：

一種Eu³⁺離子激發的紅色光致發光活性染料，其結構通式如下：

所述R是具有均三嗪結構的金屬配位體。

進一步的，所述R選自R1、R2、R3中的任一種，所述R1的結構式如下：

所述R2的結構式如下：

所述R3的結構式如下：

進一步的，所述R1的合成方法包括如下步驟：

稱取34-35g對氨基苯甲酸倒入蒸餾水中，溶解后得到對氨基苯甲酸溶液；取碎冰加入蒸餾水中，再加入45-47g三聚氯氰、2-3g分散劑MF，打漿0.5-1h，然后向漿料中緩慢滴加對氨基苯甲酸溶液，將溫度保持在0～5℃攪拌，攪拌均勻后使用小蘇打調節pH至1.5～1.8，使用埃利希試劑滴定，未發生顯色反應時為反應終點；再加入NaCl鹽析，靜置2-5小時后過濾，濾餅用蒸餾水洗滌，干燥后得R1白色產物。

進一步的，所述R2的合成方法包括如下步驟：

(1)取43-44g間氨基苯磺酸倒入蒸餾水中，再添加9-10g?NaOH，溶解后得到間氨基苯磺酸鈉溶液；取碎冰加入蒸餾水中，再加入45-47g三聚氯氰、2-3g分散劑MF，打漿0.5-1h，然后向漿料中緩慢滴加間氨基苯磺酸鈉溶液，將溫度保持在0～5℃攪拌，攪拌均勻后使用小蘇打調節pH至1.5～1.8，得中間體溶液；