[發(fā)明專利]一種Eu3+

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202310221648.0
• 申請日: 2023-03-09
• 公開（公告）號: CN116217617A
• 公開（公告）日: 2023-06-06
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 郝士杰;劉雪迎;曾婧蕾;江韻樂;張春艷;劉新宇;丁雪琴
• 申請（專利權(quán)）人: 北海藝術(shù)設(shè)計學(xué)院
• 主分類號: C07F9/53
• 分類號: C07F9/53;C07F5/00;C09B62/04;C09B62/503;C09K11/06;D06P1/38;D06P3/66
• 代理公司: 北京律譜知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11457
• 代理人: 楊志林

1.一種Eu³⁺離子激發(fā)的紅色光致發(fā)光活性染料，其特征在于，其結(jié)構(gòu)通式如下：

所述R為具有均三嗪結(jié)構(gòu)的金屬配位體。

2.如權(quán)利要求1所述的一種Eu³⁺離子激發(fā)的紅色光致發(fā)光活性染料，其特征在于：所述R選自R1、R2、R3中的任一種，所述R1的結(jié)構(gòu)式如下：

所述R2的結(jié)構(gòu)式如下：

所述R3的結(jié)構(gòu)式如下：

3.如權(quán)利要求2所述的一種Eu³⁺離子激發(fā)的紅色光致發(fā)光活性染料，其特征在于，所述R1的合成方法包括如下步驟：

稱取34-35g對氨基苯甲酸倒入蒸餾水中，溶解后得到對氨基苯甲酸溶液；取碎冰加入蒸餾水中，再加入45-47g三聚氯氰、2-3g分散劑MF，打漿0.5-1h，然后向漿料中緩慢滴加對氨基苯甲酸溶液，將溫度保持在0～5℃攪拌，攪拌均勻后使用小蘇打調(diào)節(jié)pH至1.5～1.8，使用埃利希試劑滴定，未發(fā)生顯色反應(yīng)時為反應(yīng)終點；再加入NaCl鹽析，靜置2-5小時后過濾，濾餅用蒸餾水洗滌，干燥后得R1白色產(chǎn)物。

4.如權(quán)利要求2所述的一種Eu³⁺離子激發(fā)的紅色光致發(fā)光活性染料，其特征在于，所述R2的合成方法包括如下步驟：

(1)取43-44g間氨基苯磺酸倒入蒸餾水中，再添加9-10g?NaOH，溶解后得到間氨基苯磺酸鈉溶液；取碎冰加入蒸餾水中，再加入45-47g三聚氯氰、2-3g分散劑MF，打漿0.5-1h，然后向漿料中緩慢滴加間氨基苯磺酸鈉溶液，將溫度保持在0～5℃攪拌，攪拌均勻后使用小蘇打調(diào)節(jié)pH至1.5～1.8，得中間體溶液；

(2)向中間體溶液中緩慢加入34-35g對氨基苯甲酸，水浴升溫至28-35℃，恒溫攪拌，用小蘇打調(diào)節(jié)溶液pH至3～3.5，持續(xù)反應(yīng)3-5小時后，使用埃利希試劑測定反應(yīng)終點，完全反應(yīng)后加入NaCl鹽析，靜置2-5小時后過濾，濾餅用蒸餾水洗滌，干燥后得R2淺黃色產(chǎn)物。

5.如權(quán)利要求2所述的一種Eu³⁺離子激發(fā)的紅色光致發(fā)光活性染料，其特征在于，所述R3的合成方法包括如下步驟：

(1)取碎冰加入蒸餾水中，再加入45-47g三聚氯氰、2-3g分散劑MF，溫度保持在0～5℃攪拌，打漿0.5-1h，然后加入9-11g

N-乙基間位酯，補碎冰至漿液溫度為0～5℃，繼續(xù)打漿1-1.5h，用小蘇打調(diào)節(jié)pH至1.5～1.8，繼續(xù)反應(yīng)1-1.5h，得反應(yīng)溶液；

(2)在反應(yīng)溶液中緩慢加入34-35g對氨基苯甲酸，水浴升溫至38-45℃，恒溫攪拌，用小蘇打調(diào)節(jié)溶液pH至3.8～4.2，持續(xù)反應(yīng)3-5小時后，使用埃利希試劑測定反應(yīng)終點，完全反應(yīng)后加入NaCl鹽析，靜置2-5小時后過濾，濾餅用蒸餾水洗滌，干燥后得R3淺黃色產(chǎn)物。

6.權(quán)利要求1-5任一項所述的Eu³⁺離子激發(fā)的紅色光致發(fā)光活性染料的合成方法，其特征在于，包括如下步驟：

將0.1mol?R與0.1mol?EuCl₃·H₂O晶體分別溶于無水乙醇中，分別得到鏈接基團乙醇溶液和EuCl₃乙醇溶液，將鏈接基團乙醇溶液緩慢滴加到EuCl₃乙醇溶液中，用氨水調(diào)節(jié)pH至4.5～5，加熱至70-80℃回流攪拌20-30min后得到混合液；稱取0.2mol?TPPO和0.2mol?HTTA分別溶于無水乙醇，并添加到混合液中，將pH調(diào)節(jié)至中性，95-105℃恒溫攪拌7-9h后將溶液冷卻、離心過濾，用無水乙醇與蒸餾水交替洗滌，得到Eu³⁺離子激發(fā)的紅色光致發(fā)光活性染料。

7.權(quán)利要求1所述的Eu³⁺離子激發(fā)的紅色光致發(fā)光活性染料在制備光致發(fā)光面料中的應(yīng)用。

8.如權(quán)利要求7所述的應(yīng)用，其特征在于：將所述紅色光致發(fā)光活性染料在水中溶解，用量為3-5％(o.w.f.)，浴比為1：40-60，在22-28℃條件下，將棉織物在染浴中浸漬，室溫入染10-20min，再加入35-45g/L?NaCl浸漬10-20min，以2-3℃/min速度升溫至65-75℃后加入8-15g/L碳酸氫鈉固色10-15min，室溫晾干，后皂洗，熱水洗，冷水洗，制得紅色熒光面料。