[發明專利]一種無水污染的電池級碳酸鋰制備方法

在審

• 申請號: 202310211513.6
• 申請日: 2023-03-07
• 公開（公告）號: CN116102038A
• 公開（公告）日: 2023-05-12
• 發明（設計）人: 魏志剛;劉磊;李若楠;劉靜;桂小希
• 申請（專利權）人: 安徽鑫紀源科技有限公司
• 主分類號: C01D15/08
• 分類號: C01D15/08
• 代理公司: 合肥錦輝利標專利代理事務所(普通合伙) 34210
• 代理人: 陳道升

本發明公開了一種無水污染的電池級碳酸鋰制備方法，涉及碳酸鋰提取技術領域。本發明用于解決沒有通過對鋰離子的多次截留或吸附，而高收率的得到高純度的電池級碳酸鋰，同時浸取制漿過程中會產生大量的污染水，不加以處理增加了工藝成本、加重了環境污染的技術問題。制備方法包括酸解、浸取、過濾、堿解反應、制漿過濾、碳化后處理和污水處理步驟，酸解時生成大量的硫酸鹽和氟化氫氣體；由于濾渣a和濾液b中殘留有少量鋰離子，鋰離子篩能夠截留鋰離子在濾渣c內，通過陶瓷凈水分離膜分離除去油性雜質后，能夠得到雜質含量低的凈化水，在浸取、制漿步驟中不僅降低了水污染，也節約了碳酸鋰的提取成本。

技術領域

本發明涉及碳酸鋰提取技術領域，具體涉及一種無水污染的電池級碳酸鋰制備方法。

背景技術

碳酸鋰，是一種無機化合物，無色單斜系晶體，微溶于水、稀酸，不溶于乙醇、丙酮，用作陶瓷、玻璃、鐵氧體等的原料。鋰被稱為推動世界的重要元素，隨著全球對清潔能源需求的高漲，鋰在市場中的地位越發重要。碳酸鋰可以分為工業級碳酸鋰和電池級碳酸鋰，工業級碳酸鋰含量為99％，可以用作于陶瓷釉料、特種玻璃、半導體材料等，還可以用在水泥外加劑中做促凝作用；電池級碳酸鋰含量為99.5％，主要是用作于鋰電池使用。碳酸鋰產業鏈上游為原材料的采集，主要分為鋰礦山和鹽湖，制作成工業級碳酸鋰。碳酸鋰產業中游為氫氧化鋰制作成潤滑劑，最終用于下游產業的機械裝置；電池級碳酸鋰制作成鋰電池用于下游產業的電子消費；氫化鋰制作成鋰單合金用作于下游產業中的汽車、航空、軍工；最后高純碳酸鋰直接用作于下游產業的化工、玻璃、制藥等。

現有技術(CN115216645A)公開了一種混合鹽煅燒法從電解鋁廢渣中提鋰方法，以電解鋁廢渣為原料，以鉀、鈣鹽為輔料，采用混合鹽煅燒法，是采用鈣化焙燒、鉀鹽復燒、堿浸、固液分離、冷凍除雜、凈化工藝，浸提液中的其他金屬雜質離子的含量低，易分離提取出鋰鹽，提取分離出工業化氫氧化鋰和碳酸鋰，提取率達95％以上，適用于工業化、規模化生產，提高了產品的市場競爭力。但是經研究發現，現有技術中從含鋰電解鋁廢渣提取碳酸鋰的工藝，沒有通過對鋰離子的多次截留或吸附，而高收率的得到高純度的電池級碳酸鋰，同時浸取制漿過程中會產生大量的污染水，不加以處理增加了工藝成本、加重了環境污染。

發明內容

本發明的目的在于提供一種無水污染的電池級碳酸鋰制備方法，用于解決現有技術中從含鋰電解鋁廢渣提取碳酸鋰的工藝，沒有通過對鋰離子的多次截留或吸附，而高收率的得到高純度的電池級碳酸鋰，同時浸取制漿過程中會產生大量的污染水，不加以處理增加了工藝成本、加重了環境污染的技術問題。

本發明的目的可以通過以下技術方案實現：

本發明提供一種無水污染的電池級碳酸鋰制備方法，包括以下步驟：

酸解：將含鋰的電解鋁廢渣和濃硫酸在250～300℃下進行酸解反應得到混合液a和氟化氫氣體；

浸取、過濾：將混合液a轉運至攪拌機內，加水浸取后通過真空過濾機過濾得到濾液a和濾渣a；加水量為混合液a質量的2～3倍；

堿解反應：向濾液a中加入碳酸鈉，20～40℃下進行堿解反應，真空過濾機過濾，得到濾液b和濾渣b；濾渣a和濾液b通入攪拌機內，加水攪拌后通過鋰離子篩過濾得到濾液c和濾渣c；

制漿過濾：將濾渣b和濾渣c加水制成料漿，再加入石灰粉進行苛化反應，真空過濾機過濾，得到濾液d和濾渣d；

碳化后處理：向濾液d中通入二氧化碳進行碳化反應，真空過濾機過濾產生濾液e和濾渣e，濾渣e洗滌、干燥得到電池級碳酸鋰；

污水處理：濾液c和濾液e通過真空過濾除去大顆粒雜質后，再通過陶瓷凈水分離膜分離除去油性雜質，得到的凈化水輸送至浸取、制漿步驟的攪拌機內回用。

作為本發明進一步改進的方案，所述陶瓷凈水分離膜的制備方法包括以下步驟：