[發(fā)明專(zhuān)利]一種無(wú)水污染的電池級(jí)碳酸鋰制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202310211513.6
• 申請(qǐng)日: 2023-03-07
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN116102038A
• 公開(kāi)（公告）日: 2023-05-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 魏志剛;劉磊;李若楠;劉靜;桂小希
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 安徽鑫紀(jì)源科技有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C01D15/08
• 分類(lèi)號(hào): C01D15/08
• 代理公司: 合肥錦輝利標(biāo)專(zhuān)利代理事務(wù)所(普通合伙) 34210
• 代理人: 陳道升

1.一種無(wú)水污染的電池級(jí)碳酸鋰制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

酸解：將含鋰的電解鋁廢渣和濃硫酸在250～300℃下進(jìn)行酸解反應(yīng)得到混合液a和氟化氫氣體；

浸取、過(guò)濾：將混合液a轉(zhuǎn)運(yùn)至攪拌機(jī)內(nèi)，加水浸取后通過(guò)真空過(guò)濾機(jī)過(guò)濾得到濾液a和濾渣a；加水量為混合液a質(zhì)量的2～3倍；

堿解反應(yīng)：向?yàn)V液a中加入碳酸鈉，20～40℃下進(jìn)行堿解反應(yīng)，真空過(guò)濾機(jī)過(guò)濾，得到濾液b和濾渣b；濾渣a和濾液b通入攪拌機(jī)內(nèi)，加水?dāng)嚢韬笸ㄟ^(guò)鋰離子篩過(guò)濾得到濾液c和濾渣c(diǎn)；

制漿過(guò)濾：將濾渣b和濾渣c(diǎn)加水制成料漿，再加入石灰粉進(jìn)行苛化反應(yīng)，真空過(guò)濾機(jī)過(guò)濾，得到濾液d和濾渣d；

碳化后處理：向?yàn)V液d中通入二氧化碳進(jìn)行碳化反應(yīng)，真空過(guò)濾機(jī)過(guò)濾產(chǎn)生濾液e和濾渣e，濾渣e洗滌、干燥得到電池級(jí)碳酸鋰；

污水處理：濾液c和濾液e通過(guò)真空過(guò)濾除去大顆粒雜質(zhì)后，再通過(guò)陶瓷凈水分離膜分離除去油性雜質(zhì)，得到的凈化水輸送至浸取、制漿步驟的攪拌機(jī)內(nèi)回用。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種無(wú)水污染的電池級(jí)碳酸鋰制備方法，其特征在于，所述陶瓷凈水分離膜的制備方法包括以下步驟：

步驟一，按照重量份，將30～35份氮化硅粉末、4.2～4.8份氮化鋁粉末、12～15份氧化鋁粉末、1～3份偏鈦酸、0.6～1.8份二氧化錳粉末、2～4份三氧化二釔粉末、38～45份N-甲基吡咯烷酮和8～12份聚苯醚砜加入行星式球磨機(jī)內(nèi)，球磨得到球磨料，球磨料真空除泡得到陶瓷漿料；

步驟二，將陶瓷漿料加入流延成型模具內(nèi)，流延成型模具移動(dòng)的過(guò)程中將陶瓷漿料平鋪在流延襯帶上形成陶瓷胚體，陶瓷胚體浸入水中10小時(shí)后，取出晾干，燒結(jié)得到陶瓷凈水分離膜粗品；

步驟三，按照重量份，稱(chēng)取0.8～1.2份硼酸、0.15～0.26份氧化鎂和0.25～0.33份三氧化二鐵，以硼酸為硼源，以氧化鎂和三氧化二鐵為氧化劑，以氨氣為反應(yīng)氣體進(jìn)行化學(xué)沉積，1100～1200℃保溫4小時(shí)，在陶瓷凈水分離膜粗品的表面沉積一層氮化硼薄膜，得到陶瓷凈水分離膜。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種無(wú)水污染的電池級(jí)碳酸鋰制備方法，其特征在于，步驟一以400～600rpm的轉(zhuǎn)速球磨48小時(shí)；步驟二在1600～1650℃高溫?zé)Y(jié)4小時(shí)。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種無(wú)水污染的電池級(jí)碳酸鋰制備方法，其特征在于，所述鋰離子篩的制備方法如下：將8.5～9.2g二氧化錳與100mL、1mol/L的單水氫氧化鋰混合，攪拌均勻得到固液混合物，固液混合物轉(zhuǎn)移至水熱反應(yīng)釜內(nèi)，并將水熱反應(yīng)釜固定至均相反應(yīng)器中，270～280℃下進(jìn)行水熱反應(yīng)12～18小時(shí)，離心分離，蒸餾水洗滌，無(wú)水硫酸鈉除水，90℃干燥至恒重得到固相中間產(chǎn)物；固相中間產(chǎn)物放置于馬弗爐內(nèi)，在350～370℃空氣氣氛下焙燒24小時(shí)，得到層狀錳系鋰離子篩前驅(qū)體；使用0.1mol/L的鹽酸溶液酸洗得到鋰離子篩，對(duì)吸附飽和后的鋰離子篩進(jìn)行吸附再生，洗脫下鋰離子后再重復(fù)使用。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種無(wú)水污染的電池級(jí)碳酸鋰制備方法，其特征在于，所述電解鋁廢渣包括以下質(zhì)量百分比的成分：Al³⁺15～18％、Na⁺22～26％、F-40～50％、Li⁺1～3％、SiO₂0.05～0.08％、Fe₂O₃0.04～0.07％、P₂O₅0.02～0.05％、CaO?4～7％、SO₄^2-0.2～0.5％。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種無(wú)水污染的電池級(jí)碳酸鋰制備方法，其特征在于，酸解步驟中電解鋁廢渣與濃硫酸的質(zhì)量比為1:1～3，酸解反應(yīng)時(shí)間為6～10小時(shí)；堿解反應(yīng)步驟中碳酸鈉與濾液a的質(zhì)量比為1：3～6；堿解反應(yīng)的時(shí)間為1～2小時(shí)。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種無(wú)水污染的電池級(jí)碳酸鋰制備方法，其特征在于，制漿過(guò)濾步驟中石灰粉的用量為濾渣b與濾渣c(diǎn)質(zhì)量之和的0.1～0.2倍；碳化反應(yīng)的壓力為2～4MPa，時(shí)間為1～2.5小時(shí)。