[發明專利]一種新型蓖麻基非異氰酸酯聚氨酯的制備方法

在審

• 申請號: 202310174293.4
• 申請日: 2023-02-28
• 公開（公告）號: CN116410463A
• 公開（公告）日: 2023-07-11
• 發明（設計）人: 李恒;李紅茹;何良年
• 申請（專利權）人: 南開大學
• 主分類號: C08G71/04
• 分類號: C08G71/04;C07D317/36;C08G77/26;C08G77/388
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種新型蓖麻基非異氰酸酯聚氨酯的制備方法，其特征步驟如下：

將蓖麻基環狀碳酸酯和胺類化合物按一定比例充分混合，置于聚四氟乙烯模具中并在一定溫度下固化反應一段時間，轉移至真空干燥箱中充分干燥，即得到新型蓖麻基非異氰酸酯聚氨酯。

2.根據權利要求1所述的一種新型蓖麻基非異氰酸酯聚氨酯的制備方法，其特征在于：蓖麻基環狀碳酸酯按照以下步驟合成：

a.按照巰基乙酸和蓖麻油酸的摩爾比為2∶1，偶氮二異丁腈和蓖麻油酸的摩爾比為1∶5，氯仿的用量為0.5～0.75mL/g蓖麻油酸，先將蓖麻油酸、偶氮二異丁腈、溶劑氯仿置于帶有冷凝管的三口圓底燒瓶中混合，然后在攪拌條件下緩慢滴加巰基乙酸，加熱至回流，反應12～14h，然后，減壓脫除溶劑，用甲基叔丁基醚溶解反應混合物，水洗三次，無水硫酸鈉干燥后得到有機相，減壓脫除溶劑即得到巰基蓖麻油酸；

b.將所得的巰基蓖麻油酸置于圓底燒瓶中，按照甘油碳酸酯和巰基蓖麻油酸的摩爾比為2∶1，N，N′-羰基二咪唑和巰基蓖麻油酸的摩爾比為2∶1，二氯甲烷的用量為1～1.5mL/g巰基蓖麻油酸的比例，先向燒瓶中加入溶劑二氯甲烷和N，N′-羰基二咪唑，在攪拌條件下向體系內緩慢滴加甘油碳酸酯，在室溫下反應16h～18h后，減壓脫除溶劑，用乙酸乙酯溶解反應混合物，再依次用稀鹽酸溶液，碳酸氫鈉溶液和飽和食鹽水洗滌三次，經無水硫酸鈉干燥后并脫除溶劑即得到蓖麻基環狀碳酸酯。

3.根據權利要求1所述的一種新型蓖麻基非異氰酸酯聚氨酯的制備方法，其特征在于：合成新型蓖麻基非異氰酸酯聚氨酯所用的胺類化合物為丁二胺、癸二胺或它們分別與八氨丙基多面體低聚倍半硅氧烷形成的混合物，其中八氨丙基多面體低聚倍半硅氧烷在總胺中的摩爾分數為0～100％，反應過程保持蓖麻基環狀碳酸酯中的環狀碳酸酯基團與胺類化合物中的胺基總數相等，固化溫度為50℃～70℃，固化時間為12h～14h。

4.根據權利要求1和權利要求3所述的一種新型蓖麻基非異氰酸酯聚氨酯的制備方法，當使用八氨丙基多面體低聚倍半硅氧烷時，需將之充分溶解于一定量的甲醇中配置成為0.2～1.5g/mL甲醇溶液使用。

5.根據權利要求1所述的一種新型蓖麻基非異氰酸酯聚氨酯的制備方法，其特征在于：所制備的新型蓖麻基非異氰酸酯聚氨酯，玻璃轉化溫度在-23.8～-3.1℃或無明顯玻璃轉化現象，表面邵氏硬度為3.1～20.7HA，吸水率在7.0±0.3～23.1±0.5％。