[發(fā)明專利]一種殼聚糖修飾紙基電化學檢測水中重金屬離子的方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 202310153511.6
• 申請日: 2023-02-22
• 公開（公告）號: CN116203090A
• 公開（公告）日: 2023-06-02
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 施曉文;李瑀婷;胡慧;鄧紅兵;杜予民
• 申請（專利權(quán)）人: 武漢大學
• 主分類號: G01N27/30
• 分類號: G01N27/30;G01N27/26;G01N27/416
• 代理公司: 武漢科皓知識產(chǎn)權(quán)代理事務所(特殊普通合伙) 42222
• 代理人: 楊宏偉

本發(fā)明公開了一種殼聚糖修飾紙基電化學檢測水中重金屬離子的方法，首先殼聚糖溶于酸性水溶液，靜置脫泡后加入過氧化氫，氧化降解得到殼聚糖溶液；以碳紙電極采用電化學法將殼聚糖電沉積在碳紙電極上；之后再次采用電化學法將單寧酸接枝至殼聚糖薄膜上，得到單寧酸接枝后的殼聚糖薄膜修飾碳紙電極，作為檢測電極；將檢測電極浸入重金屬離子溶液平衡吸附后放入氧化還原介質(zhì)混合溶液中，使用電化學裝置進行循環(huán)伏安法掃描，使用電分析工作站進行數(shù)據(jù)分析，進行重金屬離子濃度的檢測。本發(fā)明電極制備原料成本低廉，工藝簡單，分析過程中速度快，靈敏性好。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于天然高分子功能材料與環(huán)境保護技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種利用電化學法進行重金屬離子濃度檢測分析技術(shù)，具體涉及一種殼聚糖修飾紙基電化學檢測水中重金屬離子的方法。

背景技術(shù)

重金屬離子污染是水體污染的主要污染方式之一。重金屬離子具有生物毒性和無法自降解性，導致其對水體具有極大的危害。重金屬離子可以通過多種途徑排入水體，嚴重威脅到生物體的生命安全。Cu²⁺、Cr⁶⁺、Cd²⁺和Fe³⁺是主要的有害重金屬離子，長期接觸這些重金屬離子的人面臨許多健康的風險。因此，對水源中重金屬離子的檢測及量化的需求日益增加，用重金屬離子傳感器檢測或?qū)崟r監(jiān)測水體中的重金屬離子，建立快速、準確、靈敏的重金屬離子測定技術(shù)在環(huán)境保護研究領(lǐng)域具有十分重要的理論和應用意義。

近年來，檢測重金屬的方法越來越多，包括分光光度計法、原子光譜法、熒光光譜法、電感耦合等離子體質(zhì)譜分析法、色譜法以及電化分析方法等。在用于實際的檢測環(huán)境中，要盡量避免一些復雜的檢測工序以及儀器過大帶來的不便捷。電化學檢測技術(shù)由于靈敏度高、檢測速度快、操作簡單、檢測成本低等特點，已經(jīng)成為檢測重金屬領(lǐng)域最重要的方法之一。眾所周知，設(shè)計電化學傳感器最關(guān)鍵的是尋找性能優(yōu)異的電極修飾材料，因此，研究開發(fā)一種低成本高效、綠色環(huán)保的電化學傳感器就顯得非常有意義。

發(fā)明內(nèi)容

針對現(xiàn)有技術(shù)存在的問題，本發(fā)明提供了一種殼聚糖修飾紙基電化學檢測重金屬離子的方法，解決了重金屬離子檢測以往技術(shù)成本高、操作復雜的問題。

本發(fā)明提供的技術(shù)方案具體如下：

一種殼聚糖修飾紙基電化學檢測水中重金屬離子的方法，包括以下步驟：

步驟1、將殼聚糖加入到酸性水溶液中，攪拌使殼聚糖完全溶解，靜置脫泡，得到殼聚糖酸性水溶液；

步驟2、向所得殼聚糖酸性水溶液中加入過氧化氫，充分攪拌，得氧化降解的殼聚糖溶液；

步驟3、將碳紙電極放入步驟2中所得氧化降解的殼聚糖溶液中作為陰極，使用電化學裝置將殼聚糖電沉積在碳紙電極表面；

步驟4、將步驟3中所得殼聚糖薄膜修飾碳紙電極浸入多羥基配體中作為陽極，使用電化學裝置施加陽極電壓以進行受控的電荷轉(zhuǎn)移，將多羥基配體接枝至殼聚糖薄膜上，得到多羥基配體接枝后的殼聚糖薄膜修飾碳紙電極，作為檢測電極；

步驟5、將步驟4中所得的檢測電極浸入待檢測的重金屬離子溶液浸泡一段時間，使得檢測電極對重金屬離子吸附達到平衡，使用去離子水清洗電極表面，再將吸附有重金屬離子的檢測電極放入氧化還原介質(zhì)混合溶液中，使用電化學裝置進行循環(huán)伏安法(CV法)掃描，使用電分析工作站進行數(shù)據(jù)分析，進行重金屬離子濃度的檢測。

首先配置不同濃度的重金屬離子溶液按照步驟5的方法進行循環(huán)伏安法掃描，可以得到氧化電流峰值與不同濃度金屬離子對應關(guān)系的曲線，據(jù)此可以做重金屬離子濃度高低的定性分析，也可以做標準曲線，進行重金屬離子濃度的定量分析。

優(yōu)選的，步驟1中，所述酸性水溶液為鹽酸，殼聚糖溶液濃度為0.1％-2％。

優(yōu)選的，步驟1中，靜置脫泡時間為18-30小時，最優(yōu)為24小時，最終得到均一無氣泡的殼聚糖酸性水溶液。