[發明專利]一種殼聚糖修飾紙基電化學檢測水中重金屬離子的方法

在審

• 申請號: 202310153511.6
• 申請日: 2023-02-22
• 公開（公告）號: CN116203090A
• 公開（公告）日: 2023-06-02
• 發明（設計）人: 施曉文;李瑀婷;胡慧;鄧紅兵;杜予民
• 申請（專利權）人: 武漢大學
• 主分類號: G01N27/30
• 分類號: G01N27/30;G01N27/26;G01N27/416
• 代理公司: 武漢科皓知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 42222
• 代理人: 楊宏偉

1.一種殼聚糖修飾紙基電化學檢測水中重金屬離子的方法，其特征在于：包括以下步驟：

步驟1、將殼聚糖加入到酸性水溶液中，攪拌使殼聚糖完全溶解，靜置脫泡，得到殼聚糖酸性水溶液；

步驟2、向所得殼聚糖酸性水溶液中加入過氧化氫，充分攪拌，得氧化降解的殼聚糖溶液；

步驟3、將碳紙電極放入步驟2中所得氧化降解的殼聚糖溶液中作為陰極，使用電化學裝置將殼聚糖電沉積在碳紙電極表面；

步驟4、將步驟3中所得殼聚糖薄膜修飾碳紙電極浸入多羥基配體中作為陽極，使用電化學裝置施加陽極電壓以進行受控的電荷轉移，將多羥基配體接枝至殼聚糖薄膜上，得到多羥基配體接枝后的殼聚糖薄膜修飾碳紙電極，作為檢測電極；

步驟5、將步驟4中所得的檢測電極浸入重金屬離子溶液浸泡一段時間，使得檢測電極對重金屬離子絡合吸附達到平衡，使用去離子水清洗電極表面，再將吸附有重金屬離子的檢測電極放入氧化還原介質混合溶液中，使用電化學裝置進行循環伏安法掃描，使用電分析工作站進行數據分析，進行重金屬離子濃度的檢測。

2.根據權利要求1所述的殼聚糖修飾紙基電化學檢測水中重金屬離子的方法，其特征在于：步驟1中，所述酸性水溶液為鹽酸，殼聚糖溶液濃度為0.1％-2％。

3.根據權利要求1所述的殼聚糖修飾紙基電化學檢測水中重金屬離子的方法，其特征在于：步驟2中，每50ml的殼聚糖水溶液中加0.1～1ml的過氧化氫。

4.根據權利要求1所述的殼聚糖修飾紙基電化學檢測水中重金屬離子的方法，其特征在于：步驟3中，以碳紙電極作為工作電極，鉑絲作為對電極和參比電極，采用計時電位法，在碳紙電極表面沉積殼聚糖薄膜。

5.根據權利要求4所述的殼聚糖修飾紙基電化學檢測水中重金屬離子的方法，其特征在于：步驟3中，計時電位法的電壓范圍為-5V～5V，沉積時間為200-400s。

6.根據權利要求1所述的殼聚糖修飾紙基電化學檢測水中重金屬離子的方法，其特征在于：步驟4中，所述多羥基配體為采用磷酸鹽緩沖溶液配制的單寧酸溶液。

7.根據權利要求1所述的殼聚糖修飾紙基電化學檢測水中重金屬離子的方法，其特征在于：步驟4中，以殼聚糖修飾碳紙電極作為工件電極，Ag/AgCl作為參比電極，鉑絲作為對電極，采用計時電量法，將單寧酸接枝沉積至殼聚糖薄膜上。

8.根據權利要求1所述的殼聚糖修飾紙基電化學檢測水中重金屬離子的方法，其特征在于：步驟5中，所述重金屬離子溶液為采用磷酸鹽緩沖溶液配制的硫酸銅、重鉻酸鉀、硫酸鐵及氯化鉻溶液。

9.根據權利要求1所述的殼聚糖修飾紙基電化學檢測水中重金屬離子的方法，其特征在于：步驟5的循環伏安法中，以吸附有重金屬離子的檢測電極作為工作電極，以Ag/AgCl作為參比電極，以鉑絲作為對電極。

10.根據權利要求1所述的殼聚糖修飾紙基電化學檢測水中重金屬離子的方法，其特征在于：步驟5中，所述氧化還原介質混合溶液為1,1'-二茂鐵二甲醇溶液和三氯化六銨合釕溶液的混合溶液。