[發(fā)明專利]一種鈦電解電容器陽極箔的制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202310144664.4
• 申請日: 2023-02-21
• 公開（公告）號: CN116206901A
• 公開（公告）日: 2023-06-02
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 杜顯鋒;楊曉麗;熊禮龍
• 申請（專利權(quán)）人: 西安交通大學
• 主分類號: H01G9/042
• 分類號: H01G9/042;H01G9/00
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200
• 代理人: 王艾華

本發(fā)明涉及一種鈦電解電容器陽極箔的制備方法，將鈦箔進行超聲清洗，然后通過原子層沉積或溶膠凝膠方法在鈦箔表面制備不同厚度的閥金屬氧化物?Msubgt;x/subgt;Osubgt;y/subgt;薄膜；在真空或者惰性氣氛中，將形成閥金屬氧化物薄膜的鈦箔進行熱處理；熱處理溫度為500?1500℃，熱處理時間為3?72h；將熱處理后的鈦箔進行陽極氧化、退火和補形，得到具有TiOsubgt;2/subgt;?Msubgt;x/subgt;Osubgt;y/subgt;復合介質(zhì)膜的鈦陽極箔，陽極氧化的條件：以熱處理后的鈦箔為陽極、不銹鋼化成槽為陰極，在鹽溶液或者弱腐蝕性的電解液進行陽極氧化，化成電壓為5?300V，恒壓陽極氧化時間為1?60min；首次提出采用原子層沉積技術(shù)和溶膠?凝膠法、熱處理以及陽極氧化制備鈦電解電容器陽極箔TiOsubgt;2/subgt;?Msubgt;x/subgt;Osubgt;y/subgt;復合氧化膜；使得制備漏電流小且電容量大的鈦電解電容器成為可能。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于電解電容器領(lǐng)域，具體涉及一種鈦電解電容器陽極箔的制備方法。

背景技術(shù)

隨著電子技術(shù)的迅速發(fā)展，電子器件的小型化和電路的集成化對電容器提出了更高的要求，使其朝著高容量、小型化、低成本等方向發(fā)展。迄今為止，作為大容量電容器代表的鋁電解電容器和鉭電解電容器已經(jīng)廣泛應用于家用電器、通訊、汽車、儀器儀表、軍工、航天等眾多領(lǐng)域。但是，鋁電解電容器的介質(zhì)膜Al₂O₃容易劣化，導致絕緣性能下降、漏電流大、壽命短，且Al₂O₃的介電常數(shù)低，容量提升受限，而鉭電解電容器存在高純鉭粉價格昂貴的問題，因此目前投入實際應用的電解電容器都不可避免地存在著一些自身固有的缺陷。

金屬鈦與其他閥金屬相比，具備儲量豐富、價格低廉且其氧化物(TiO₂)介電常數(shù)高(30-120)的優(yōu)點，因此有研究者們嘗試將閥金屬鈦作為電解電容器陽極材料，金屬鈦上形成的氧化鈦或者復合介質(zhì)膜等作為電解電容器的電介質(zhì)，以期開發(fā)高性能、低成本的鈦電解電容器，解決現(xiàn)有的技術(shù)難題。目前已有專利CN1419520A提供了在金屬鈦基材上形成氧化膜的方法，該方法在真空或惰性氣體氣氛下煅燒表面具有厚50納米以上的氧化膜的金屬鈦基材，然后通過氧化處理再形成氧化膜的方式，在金屬鈦表面形成介電常數(shù)較高的鈦氧化膜，但是這種方法制備的鈦氧化膜還存在著致密性和穩(wěn)定性差的問題，應用于電解電容器時漏電流大，不能充分用于實際電路中。

發(fā)明內(nèi)容

為了解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題，本發(fā)明提供一種鈦電解電容器陽極箔的制備方法，通過在鈦基底上沉積閥金屬氧化物(M_xO_y)薄膜、然后經(jīng)熱處理和陽極氧化將M_xO_y介電材料引入到鈦電解電容器電介質(zhì)中，從而在金屬鈦基材表面形成介電常數(shù)大且漏電流小的TiO₂-M_xO_y復合氧化膜，解決了在閥金屬鈦上直接陽極氧化所生長的TiO₂介質(zhì)膜致密性差且漏電流較大的問題。

為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：一種鈦電解電容器陽極箔的制備方法，包括以下步驟：

步驟1：將純度99.9％以上的鈦箔進行超聲清洗，然后通過原子層沉積或溶膠凝膠方法在鈦箔表面制備不同厚度的閥金屬氧化物-M_xO_y薄膜；

步驟2：在真空或者惰性氣氛中，將形成閥金屬氧化物薄膜的鈦箔進行熱處理；熱處理溫度為500-1500℃，熱處理時間為3-72h；

步驟3：將熱處理后的鈦箔進行陽極氧化、退火和補形，得到具有TiO₂-M_xO_y復合介質(zhì)膜的鈦陽極箔，陽極氧化的條件：以熱處理后的鈦箔為陽極、不銹鋼化成槽為陰極，在鹽溶液或者弱腐蝕性的電解液進行陽極氧化；補形時電壓為5-300V，恒壓陽極氧化時間為1-60min。