[發明專利]一種鈦電解電容器陽極箔的制備方法

在審

• 申請號: 202310144664.4
• 申請日: 2023-02-21
• 公開（公告）號: CN116206901A
• 公開（公告）日: 2023-06-02
• 發明（設計）人: 杜顯鋒;楊曉麗;熊禮龍
• 申請（專利權）人: 西安交通大學
• 主分類號: H01G9/042
• 分類號: H01G9/042;H01G9/00
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200
• 代理人: 王艾華

1.一種鈦電解電容器陽極箔的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟1：將純度99.9％以上的鈦箔進行超聲清洗，然后通過原子層沉積或溶膠凝膠方法在鈦箔表面制備不同厚度的閥金屬氧化物-M_xO_y薄膜；

步驟2：在真空或者惰性氣氛中，將形成閥金屬氧化物薄膜的鈦箔進行熱處理；熱處理溫度為500-1500℃，熱處理時間為3-72h；

步驟3：將熱處理后的鈦箔進行陽極氧化、退火和補形，得到具有TiO₂-M_xO_y復合介質膜的鈦陽極箔，陽極氧化的條件為：以熱處理后的鈦箔為陽極、不銹鋼化成槽為陰極，在鹽溶液或者弱腐蝕性的電解液進行陽極氧化；補形時電壓為5-300V，恒壓陽極氧化時間為1-60min。

2.根據權利要求1所述的鈦電解電容器陽極箔的制備方法，其特征在于，步驟1中清洗鈦箔的過程：將所述鈦箔分別在NaOH溶液、丙酮溶液、乙醇溶液、去離子水中超聲清洗，NaOH水溶液的質量濃度為3％-15％，超聲時間為30-90min，丙酮溶液中超聲清洗時間為10-60min，乙醇和去離子水中超聲時間為10-60min；然后烘干得到清洗干凈的鈦箔。

3.根據權利要求1所述的鈦電解電容器陽極箔的制備方法，其特征在于，閥金屬氧化物為Al₂O₃、Ta₂O₅、ZrO₂或Nb₂O₅。

4.根據權利要求1所述的鈦電解電容器陽極箔的制備方法，其特征在于，閥金屬氧化物薄膜的厚度為1-100nm。

5.根據權利要求1所述的鈦電解電容器陽極箔的制備方法，其特征在于，所述電解液采用磷酸、磷酸二氫銨、硼酸鹽或己二酸鹽水溶液或硼酸銨、乙酸鈉或磷酸的乙二醇溶液。

6.根據權利要求1所述的鈦電解電容器陽極箔的制備方法，其特征在于，步驟3中退火條件為：空氣氛圍中100-500℃熱處理2-15min。

7.根據權利要求1所述的鈦電解電容器陽極箔的制備方法，其特征在于，步驟1中原子層沉積法形成Al₂O₃薄膜的具體條件：生長溫度為100℃-500℃；前驅體采用三甲基鋁，TMA的源溫為10-100℃，通入時間為0.1-5s，擴散時間0.1-10s；反應物為H₂O，H₂O的通入時間為0.1-2s，擴散時間為0.1-10s；Al₂O₃的沉積cycle數為10-1000；

步驟1中溶膠凝膠法形成Al₂O₃薄膜的具體條件：選用鋁醇鹽或者無機鹽作為前驅體，以去離子水為溶劑，硝酸作為膠溶劑，先將異丙醇鋁和水以1:100-250的摩爾比混合均勻，水浴恒溫60-90℃，攪拌均勻后，加入與異丙醇鋁為1:0.1-0.8摩爾比的硝酸，再回流攪拌5-25h，最后靜置陳化，采用浸漬提拉法涂覆試樣：將試樣全部浸入溶膠，3-10min后緩慢提起，溶膠膜經60-150℃烘干干燥10-60min；采用浸漬提拉法涂覆試樣，過程重復3-10次，然后在300-1500℃中燒結0.5-5h。