[發明專利]一種基于動態和靜態光散射技術的流動模式納米粒度儀及其檢測方法

在審

• 申請號: 202310109470.0
• 申請日: 2023-02-14
• 公開（公告）號: CN116067847A
• 公開（公告）日: 2023-05-05
• 發明（設計）人: 李曉光;寧輝;鄭浩;尚東;劉岳強;蔣麗;陳權威;張蕙任;鐘超;劉詩玘
• 申請（專利權）人: 丹東百特儀器有限公司
• 主分類號: G01N15/02
• 分類號: G01N15/02;G01N15/06;G01N21/84;G01N21/49
• 代理公司: 沈陽優普達知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 21234
• 代理人: 孫奇

1.一種基于動態和靜態光散射技術的流動模式納米粒度儀，其特征在于：該設備適用于與完整的前端顆粒物分離設備-場流分離系統FFF或者高分子及蛋白分離設備-凝膠滲透色譜GPC/SEC的連接使用，其中前端分離設備中至少包含一個示差折光檢測器或者一個紫外檢測器，依賴于樣品組分的大小將每個組分分離，并依次流出；納米粒度儀包括流通樣品池、用于動態光散射技術的APD檢測器、用于靜態光散射技術的PD檢測器、激光器、聚焦透鏡、第一數據采集卡以及控制單元、第二數據采集卡以及控制單元，其中激光器發射的激光通過聚焦透鏡照射到流通樣品池中的樣品上，兩個檢測器同時接收樣品的散射光，并分別通過第一數據采集卡、第二數據采集卡將信號傳輸至其控制單元。

2.根據權利要求1一種所述的基于動態和靜態光散射技術的流動模式納米粒度儀的檢測方法，其特征在于：APD檢測器連接的90°或者背向設置的光纖接收組件收集動態光散射散射光波動信號，計算相關曲線，計算得到樣品顆粒的擴散系數，通過斯托克斯愛因斯坦方程得到每個流出組分的顆粒的粒徑尺寸，結合示差折光檢測器或者紫外檢測器得到的濃度信號，得到高分辨率的不依賴于計算模型的顆粒粒徑分布；其中90°光纖接收組件適合檢測濃度范圍適中，散射光強且沒有多重光散射樣品，背向設置的光纖接收組件在90°光纖接收組件檢測能力的基礎上用于檢測濃度低、散射光弱或者濃度高、具有多重光散射的樣品。

3.根據權利要求1和2所述的一種基于動態和靜態光散射技術的流動模式納米粒度儀的檢測方法，其特征在于：PD檢測器設置在90°激光光束處，收集靜態光散射信號，結合示差折光檢測器或者紫外檢測器的信號，通過瑞利散射方程，計算得到每個流出組分的絕對分子量和分子量分布信息；實現了對于顆粒物尺寸分布的更加準確和高分辨率的檢測，并同時得到樣品的分子量及分子量分布的信息。

4.根據權利要求1、2和3所述的一種基于動態和靜態光散射技術的流動模式納米粒度儀的檢測方法，其特征在于：第一數據采集卡收集示差折光檢測器或者紫外檢測器輸出的模擬信號以及前端分離設備的觸發信號，由動態光散射檢測每個流出組分的散射光波動，并計算得到粒徑信息，由示差折光檢測器或者紫外檢測器信號計算每個流出組分對應的濃度，結合流出組分的粒徑信息和濃度信息計算得到高分辨率的粒徑分布信息；

第二數據采集卡收集示差折光檢測器或者紫外檢測器輸出的模擬信號以及前端分離設備的觸發信號，由靜態光散射檢測每個流出組分的散射光強信息，由示差折光檢測器或者紫外檢測器信號計算每個流出組分對應的濃度，結合流出組分的散射光強信息和濃度信息計算得到每個流出組分的絕對分子量，繼而得到重均平均分子量Mw，數均平均分子量Mn，Z-均平均分子量Mz和分子量分布信息。

5.根據權利要求3所述的一種基于動態和靜態光散射技術的流動模式納米粒度儀，其特征在于：采用靜態光散射原理基于樣品散射不依賴于角度的均勻散射；根據瑞利散射方程，樣品的分子尺寸-均方旋轉半徑Rg，不超過激光波長的1/20，即認為是均勻散射。

6.根據權利要求3所述的一種基于動態和靜態光散射技術的流動模式納米粒度儀，其特征在于：在一個測試過程中，對于適合的樣品，高分子溶液或者蛋白溶液，同時進行動態光散射和靜態光散射測試，得到樣品的高分辨率的粒徑分布和分子量包括Mw、Mn、Mz和分子量分布信息；

結合對應每個組分的粒徑和分子量信息計算出對應組分的特性粘度IV，再以特性粘度IV對分子量作圖得到Mark-Houwink曲線以及Mark-Houwinkα值和K值，從而得到高分子的分子結構的信息。

7.根據權利要求6所述的一種基于動態和靜態光散射技術的流動模式納米粒度儀的檢測方法，其特征在于：在已知樣品的折光指數增量dn/dc和紫外吸收增量dA/dc前提下，通過為示差折光檢測器或者紫外檢測器信號設定基線和積分范圍計算對應范圍內樣品的絕對濃度，其濃度單位為mg/mL。